核酸靶分子与某些中药成分的非共价作用研究

选择与SAPS病毒相关的DNA片段作为抗病毒药物筛选的靶分子,利用生物质谱技术,通过对该寡聚去氧核苷酸分子与常见中药黄芪、穿心莲、刺五加、苦杏仁、牛蒡子、栀子、菘蓝（板蓝根、大青叶）及厚朴中的主要化学成分——黄芪甲苷、苦杏仁苷、穿心莲内酯、栀子苷、紫丁香苷、牛蒡子苷、靛蓝、靛玉红、厚朴酚及和厚朴酚的相互作用研究,发现与寡聚去氧核苷酸的作用强度顺序为：黄芪甲苷＞苦杏仁苷＞穿心莲内酯＞栀子苷＞紫丁香苷＞牛蒡子苷、靛玉红、靛蓝、厚扑酚及和厚朴酚与寡聚去氧核苷酸没有复合物形成。还研究了黄芪甲苷与3种脱氧核苷的相互作用。本方法作为药物筛选具有一定的可行性。     

质谱法测定鲑鱼降钙素及其类似物

应用快原子轰击质谱（ＦＡＢ＿ＭＳ）、电喷雾质谱（ＥＳＩ＿ＭＳ）及基质辅助激光解吸附飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ＿ＴＯＦ＿ＭＳ）分别测定了鲑鱼降钙素类似物，得到了准确的分子质量信息，并对这３种方法的准确度及灵敏度进行了比较。     

高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物

采用反相高效液相色谱法,以C18硅胶柱为色谱柱,甲醇-水（含0.1%HAc）为流动相     

L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析

研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2∶98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。     

四种N-杂环卡宾钯配合物的电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱技术研究了四种N-杂环钯卡宾配合物,优化出较适宜检测的电喷雾质谱条件极性较高的溶剂(如乙腈),较低的离子源温度,样品浓度以1.0×10-4mol/L左右为宜,使用较低锥孔电压(5~35V).在此实验条件下,在全扫描电喷雾正离子谱中都会出现[M-I CH3CN] 及[M-I] 的质谱峰.通过源内碰撞诱导电离(CID)技术进一步分析样品在溶液中的性质.实验说明ESI不仅可作为一种分析工具,也可作为获得更多信息的一种方法,来研究有机金属基团在溶液中的性质.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5:95, v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1:1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。     

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。     

乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定

建立了胶束电动色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管,以30 mmol/L月桂酸-70mmol/L氨水溶液(含20%乙腈,pH10.0)为缓冲液、70%异丙醇(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,在18 min内各组分达到基线分离,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0.02~20、0.05~15、0.05~10、2.0~500、0.02~15 mg/L,检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006 mg/L。样品的加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于3.9%。方法简便、快速、灵敏,已成功用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9～2.4 μg/kg; 回收率为85%～106%; 相对标准偏差为2%～11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.