Mg掺杂浓度对MgxZn1-xO薄膜结构和光学性能的影响

通过超声喷雾热解工艺在P型<100>Si衬底上制备了不同Mg掺杂浓度的纳米MgxZN1-xO薄膜.通过扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)谱的测试对不同Mg掺杂浓度下薄膜的表面形貌、成分、品体结构和光学性能进行了研究.SEM测试结果表明,低Mg掺杂浓度时,MgxZn1-xO表面平整致密,但随Mg浓度的增加,薄膜表而平整度降低.XRD测试结果表明在低浓度下MgxZn1-xO薄膜足ZnO的纤锌矿结构,而没有出现MgO的分相,ZnO的衍射峰峰强随Mg浓度的增加逐渐减弱.不同Mg掺杂浓度下的光致发光谱图均出现了近带边紫外发射峰和可见光发射峰,其中近带边紫外发射峰随掺杂浓度的增大出现了明显的蓝移.     

电喷雾萃取电离质谱法用于掺假白酒的快速分析

采用自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)与LTQ-XL质谱仪耦合,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA),建立了一种能在无需样品预处理的条件下直接、快速、准确鉴别茅台等八种掺假白酒(混掺水和工业酒精,且通过酒精计调控掺假酒的酒精度与真酒保持一致)的新方法. 同时,利用串联质谱能够对目标组分进行准确鉴定. 研究结果表明,EESI-LTQ-MS检测单个样品的时间小于1 min,且重现性好,PCA区分正确率高达96.5%. 通过设置未知样分析进一步验证了该方法的可行性. 此外,还结合单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS)对检测谱图进行对比分析. 阐述了EESI和SPI两种电离技术在挥发性有机物分析上具有各自的优势,且两种检测手段具有互补的特点. 为市场上酒类饮品真假的快速鉴别及品质鉴定建立了一个综合的分析方法,对于快速筛选伪劣酒类产品具有非常重要的应用价值.     

超声喷雾热解法制备稀磁掺杂ZnO薄膜的研究

近年来,基于ZnO稀磁半导体在自旋电子器件方面的潜在应用价值,过渡金属掺杂的ZnO材料被广泛研究.但由于p型ZnO材料的制备非常困难,获得具有室温以上居里温度的Mn掺杂p型ZnO基稀磁半导体仍然是个难题.在N-In共掺杂成功实现ZnO薄膜p型掺杂的前期研究基础上,本研究采用超声喷雾热解(USP)法在Si基底上制备了Zn1-x,MnxO系列薄膜样品.X射线衍射表明所有ZnO薄膜样品都具有纤锌矿结构,没有发现其他物相的衍射峰存在.薄膜形貌研究发现,样品中的颗粒分布均匀.磁性测量表明N-Mn-In掺杂的样品显示出室温铁磁性.对N-Mn共掺杂和N-Mn-In掺杂的样品进行热处理后,发现薄膜的铁磁性能与薄膜中的空穴载流子具有直接的关联,这一现象与Mn掺杂的p型ZnO会显示室温铁磁性的理论预测是一致的,并用束缚磁性极化子模型解释了ZnO薄膜的铁磁性来源.     

基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的丙酮稳定同位素标记对N-糖链的相对定量分析方法的研究

建立了一种基于电喷雾电离质谱的丙酮稳定同位素标记对N-糖链进行相对定量的研究方法. 与传统的PNGase F酶水解N-糖链的方法不同,采用非特异性蛋白酶Pronase E对N-糖蛋白进行处理,使N-糖蛋白被酶解为带有一个氨基酸的糖氨酸（Glycan-Asn）,为N-糖链引入了一个氨基活性基团,然后用丙酮对氨基进行标记. 用d₀/d₆丙酮对Ribo B标准糖蛋白的Pronase E酶解产物进行标记,考察了4对d₀/d₆丙酮标记的Glycan-Asn（Man₅～Man₈-Asn）在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性. 结果表明,在10倍动态范围内,相对定量方法有良好的线性关系（R=0.9981）和重现性（CV<8.7%）. 并将建立的方法应用于不同含量的鸡卵清白蛋白中,进一步验证了该方法的可行性. 研究结果表明,该方法能准确分析样品中N-糖链的含量,对不同样品中N-糖链进行相对定量. 该方法成本低廉,后处理方法简单方便,适于微量样品通量化分析,对差异糖组的研究有一定的意义.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法。饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z 130.0进行定量。NCG的检出限(S/N >3)为24 μg/kg,定量限(S/N >10)为80 μg/kg,在20~1000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.9999。对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0%、103.5%、95.3%,相对标准偏差分别为7.5%、6.3%、5.8%。结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求。     

月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50 μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%～105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%, RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。     

d(C4)相关序列形成四分子i-Motif结构的电喷雾质谱研究

设计了与富含胞嘧啶(C)的DNA序列d(C4)相关的DNA序列d(C4), d(TC4), d(AC4), d(T2C4), d(A2C4), d(C4T), d(C4A)和d(TC4T); 采用电喷雾质谱测定发现这些序列形成四分子非共价复合物离子, 根据离子的相对丰度可确定形成四链i-motif结构的数量和可能性; 同时考察了腺嘌呤(A)和胸腺嘧啶(T)在d(C4)序列的5'和3'端对其形成四分子i-motif结构的影响. 结果表明, 在d(C4)的5'端增加A碱基或T碱基更易形成四分子复合物; 5'端含T碱基比含A碱基更利于形成四分子复合物; 而在d(C4)序列中增加2个A碱基或T碱基比增加相应的单个碱基形成了更高丰度的四分子离子峰.     

芦笋中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测

选择芦笋(Asparagus Officinalis L)新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)分析方法。在正离子检测模式下,选择甲醇(CH₃OH)作萃取溶剂,在无需样品预处理的条件下对芦笋组织样品进行直接质谱分析,获得了组织样品在m/z 50~1000范围内的化学指纹谱图,并通过目标离子的碰撞诱导解离(CID)实验,鉴定了对药物和自然产品研发具有重要意义的糖类、氨基酸、生物碱以及芦丁等多种代表性的营养成分。 本方法具有无需样品预处理、样品耗量少、操作简便、分析速度快(单个样品的分析时间少于1 min)等优点,为食源性植物组织样品的快速分析提供了一种质谱分析新方法。     

萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素

采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。