Construction and Analysis of N-phosphoryl Peptide Libraries

N-Phosphoryl peptide libraries were constructed by transformation from homo-oligopeptide libraries, which was synthesized by self-assembly of amino acids with the assistance of phosphorus oxychloride. Electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) was used to monitor the reaction.     

C_（60）的胺加成反应和电喷雾电离质谱（ESI－MS）检测

报道了Ｃ６０与１，３－丙二胺和Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二胺的加合反应，反应产物未经预先离子化处理直接用ＥＳＬ－ＭＳ进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出，避免了生成多胺基加合物，产物以单加成物为主。当加合反应在空气氛下进行时，有加合氧的产物Ｃ６０Ｏｎ（ＮＨ２—ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＲ２）ｍ（Ｒ＝Ｈ，ＣＨ３）存在。实验发现：Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二胺比１，３－丙二胺更容易与Ｃ６０发生多胺基加成和氧加成反应。通过控制反应条件可制备Ｃ６０二胺的单加成产物。     

受限空间细水雾降温效果的实验研究

为研究细水雾在高温受限空间的降温效果,提出更广泛的细水雾系统应用范围,通过搭建小尺寸受限空间实验平台,开展大量水雾降温实验,研究细水雾在狭长受限空间内的降温特性,并重点分析影响水雾降温性能的主要参数。结果表明:随着纵向距离的增大,水雾降温效果逐渐减弱,降温幅度先急剧下降再缓慢降低,整个空间下层区域的降温效果优于上层区域。环境温度、喷头布置形式以及通风状况是影响水雾降温效果的重要因素:环境温度越高,降温范围越大,降温效果越明显;纵向喷头布置形式有利于水雾与周围环境更充分地热交换,提高降温效率;水雾-通风协同作用时,既能扩大水雾降温范围,又能显著提高降温效果,同时保持空间温度场稳定均匀。     

彩虹自标定方法对混合喷雾比例的原位测量

传统彩虹测量技术标定复杂、精度可重复性差且难以适应密闭空间。一种基于多彩虹谱线自标定方法,可省去原有的标定系统装置,将标定过程内化于对彩虹信号的处理,以水为例的测量偏差仅为0.13%。将该技术应用于混合喷雾液滴组分浓度测量中,探究并优化了参与混合的两种液体组分的方案。实验采用60%乙醇-水混合喷雾,原位测量了混合喷雾场多点组分浓度,测量结果差别可以控制在0.5%以内,表明该方法技术在相关领域的应用潜力。     

开放骨架磷酸铝AlPO4-12的晶化过程

以乙二胺为结构导向剂,在200℃加热物质的量组成为nAl₂O₃:nP₂O₅:n_en:nH₂O=1:1:2:226的初始混合物(en=乙二胺),合成了三维开放骨架磷酸铝化合物AlPO₄-12。用X-射线衍射、元素分析、pH测量、液体核磁共振以及电喷雾质谱研究了其晶化过程。依据质谱数据,开发了一个系统枚举在晶化过程中可能生成的小结构单元分子式的方法。研究发现在AlPO₄-12的晶化过程中经历了层状磷酸铝UiO-15和UiO-13中间相,液相中Al物种的浓度极低,在晶化过程中生成的小结构单元中P-OH逐渐增多,乙二胺分子逐渐质子化,在晶化过程中生成了磷酸铝的4元环和6元环。用电喷雾质谱研究晶化过程中的液相可以获得小结构单元的结构和组成信息。     

电喷雾质谱在金属配合物研究中的应用

综述了电喷雾质谱(ESI-MS)在金属配合物分析中的应用,详细介绍了电喷雾质谱在测定金属配合物的分子量、表征金属配合物的结构、分析金属离子与配体的相互作用及相关机理等方面的研究进展.     

HPLC-ESI/MS分析对苯二甲酸和1,3-丙二醇酯化反应产物(英文)

报道了对苯二甲酸(TPA)与1,3-丙二醇(PDO)在SO42-/6TiO2-ZrO2催化剂作用下发生的酯化反应。使用高效液相色谱-电喷雾电离质谱对酯化反应产物的成份进行了分析。分析结果表明:主要的物质是对苯二甲酸-1,3-丙二醇单酯(HPCBA)形成的二聚体和环状二聚体,也有较多的HPCBA形成的三聚体。有少量的可能没有端羟基和端羧基的未知结构物质。本文章研究结果对于TPA和PDO缩聚获得高分量的聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯(PTT)具有指导作用。     

不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

直接进样电喷雾离子阱质谱法对含硫三联吡啶衍生物的研究

采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子,而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构,不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论,确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究,方法简便高效、准确可靠,为该类化合物的结构研究提供了参考。