TLC—UV分光光度法测定熊胆主要成分的研究

熊胆为名贵中药,有健胃、镇痉、镇痛等作用,其特有成分是熊去氧胆酸(UDCA),此外尚含鹅去氧胆酸(CDCA),去氧胆酸(DCA)及胆酸(CA)等胆汁酸,UDCA与CDCA为立体异构体。有关商品熊胆胆汁酸成分的定性鉴别及薄层扫描法测定熊胆中熊去氧胆酸含量已有报导。宇治昭用气相色谱法火焰离子检测器和薄层自动检测器测定了熊胆中结合     

2，5－二叔丁基对二甲氧基苯的去叔丁基反应的研究

２，５－二叔丁基对二甲氧基苯（１）在ＣＦ_３ＣＯ_２Ｈ，ｎ－Ｃ_３Ｆ_７ＣＯ_２Ｈ或ＡｌＣｌ_３－ＣＨ_２Ｃｌ_２体系中易发生去叔丁基化反应，而在强质子酸ＨＩ（ａｑ）．ＨＢＦ_４或ＣＣｌ_３ＣＯ_２Ｈ中不发生此反应。在前一类体系中，都可在反应过程中观察到较强的阳离子基１￣＋的ＥＰＲ信号，而在后一类体系中则无此信号。动力学测定表明，受物１与三氟乙酸的反应表现为三级动力学，其中１为二级，ＣＦ_３ＣＯ_２Ｈ为一级。这些结果揭示了去叔丁基化反应与离子自由基的形成有着内在的联系。     

新型鹅去氧胆酸分子钳的设计合成和分子识别性质研究

以鹅去氧胆酸为隔离基, 芳香族化合物为手臂设计合成了一类新型的分子钳, 其结构经¹H NMR, IR, MS及元素分析确证. 利用紫外光谱滴定法考察了其与D/L氨基酸甲酯的对映选择性识别性能. 结果表明, 分子钳3a～3e对所考察的氨基酸甲酯均具有识别能力, 其对L-氨基酸甲酯的识别优于对D-氨基酸甲酯的识别. 从主客体的大小形状匹配及几何互补关系等方面对这些受体的识别能力及对映选择性进行了讨论.     

一种新的小波滤波方法在化学谱图信号滤噪中的应用

仪器分析测定中，噪声的存在往往影响分析的准确度和仪器的检出限。小波变换多分辨分析的特性使得它成为一种很好的滤噪方法。基于小波分解后信号与噪声的小波系数随尺度变化规律不同的特性，提出了一种新的滤波滤方法-空域相关法，即通过不同尺度上相关系数模值与小波系数模模值的比较，达到滤波滤的目的。本文提出的方法具有无需人为选定无需人为选定滤噪阈值和小波函数、方法简单、失真度小等优点，可以大在提高信号的信噪比。模拟数据和ICP-AES实验数据证明了该方法的有效性。     

“去水乙酸”与乙酰乙酸乙酯的合成

在目前国内使用的大学有机化学实验教材中,关于乙酰乙酸乙酯的合成都特别指出:操作最好连续进行,用减压蒸馏法分离产物,否则将会因反应混合物放置时间稍久或常压蒸馏时产物的部分分解而生成“去水乙酸”,降低产率。     

纳米孔金膜电极：合金化/去合金化法制备及电化学性能

采用合金化/去合金化法在金电极表面制备出一层具有纳米孔结构的金膜，其孔径约为15 nm。该方法首先在金电极表面电沉积一层锌，再通过热处理形成合金层，最后利用化学去合金化法去除合金中的锌。X射线衍射(XRD)结果表明在合金化过程中，锌扩散进入金基体并形成了金-锌合金层。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对去合金化得到的纳米孔金膜进行了形貌的表征，结果表明合金化条件对样品的纳米结构有明显的影响。电化学测试结果表明，经合金化/去合金化处理的金电极，其表面粗糙度有明显的提高。这种金电极对甲醇具有较高的催化氧化活性，在0.3 mol·L^-1甲醇的KOH溶液中，甲醇的氧化峰电流密度高达2.02 mA·cm^-2。     

4—叠氮—4—脱氧—4‘—去甲基表鬼臼毒素的^1H和^13C核磁共振分析

用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ和ＲＯＥＳＹ二维核磁共振等技术对标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属。     

2-O-乙酰和3-O-乙酰-4,6-苯亚甲基-α-D葡萄糖甲甙的核磁共振鉴别法

本文报告了用同核相关二维核磁共振氢谱和核磁共振碳谱两种核磁共振方法来鉴别氟代去氧六碳糖化合物合成中关键性中间体2-O-乙酰和3-O-乙酰-α-D-4,6-苯亚甲基葡萄糖甲甙的结果。     

磺胺基羟肟酸类HDAC抑制剂三维定量构效关系

组蛋白去乙酰化酶(HDAC)对染色质分布和基因调节起着重要的作用,也是治疗癌症和其它疾病的新靶点.羟肟酸类抑制剂是目前研究最多的组蛋白去乙酰化酶抑制剂.应用比较分子力场(CoMFA)法对一系列磺胺基羟肟酸类HDAC抑制剂进行了结构活性关系研究,得到的模型具有较高的交叉验证系数(q²=0.704).并在此基础上,建立了非交叉验证的偏最小二乘分析(PLS)模型.用该模型对随机选择的6个化合物组成的测试集进行了预测,得到了令人满意的结果,所建模型具有良好的预测能力.本研究对于设计高活性的HDAC抑制剂及抗癌药物都有指导意义.     

The Studies of the Reactions of 2, 4, 6-Triphenylpyrylium Tetrafluoroborate with Amino Acids

The reactions of triphenylpyrylium salt 1 with various amino acids were explored and compared. The reactions with most α-amino acids yielded decarboxylation products 2 viadecarboxylation. The reactions with glutamic acid, lysine and ACC (1-aminocyclopropyl-carboxylic acid) gave triphenylpyridine 8, dimer 9 and acid 5a-ace, respectively. The reactionswith β and γ-amino acids yielded triphenylpyridine by intramolecular elimination.