新型低聚噻吩衍生物的设计、合成及其液晶性能的研究

设计、合成了一系列新型低聚噻吩衍生物N,N’-双烷烃基-5,5’-二溴基-2 ,2’：5’,2’-三噻吩-4,4’-二酰胺[N,N’-dialkyl-5,5’-dibromo-2,2’:5 ’,2’-terthiophene-4,4’-dicarboxamide](DNCnDBr3T,n=5,8,6,18)。示差扫描 量热法（DSC）测定的结果及偏光光学显微镜观察的结果显示,DNC18DBr3T, DNC16DBr3T,DNC8DBr3T具有近晶A形液晶性质,DNC5DBr3T不具有液晶性质。为了探 讨分子间氢链对液晶形成的影响,设计、合成了新型低聚噻衍生物4,4“-双烷烃 酯-5,5“-二溴基-2,2’:5’,2’-三噻吩[4,4’-bis(alkyloxycarbonyl)-5,5’ -dibromo-2,2’:5’,2’-terthiophene](DOCnDBr3T,n=5,8,16,18).测定和观察的 结果发现,DOCnDBr3T(n=5,8,16,18）不具有液晶的结果。这个结果表明,酰胺基 的存在于液晶的形成起着重要的作用。测定DNC18DBr3T在结晶状态和液晶状态下的 红外光谱,进一步证实了部分分子间氢键对于液晶的形成起着重要的作用。     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

壳聚糖共价键合化学修饰电极测定亚硝酸根

用共价键合法把壳聚糖修饰在玻碳电极表面,研究了NO-2在修饰电极上的阳极溶出伏安特性.实验结果表明:修饰电极在0.1 mol/L NaNO3(pH 2.60)底液中对NO-2有良好的吸附性和选择性,其峰电流与NO-2的浓度在1.5×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈较好的线性关系;检测限可达2.0×10-7 mol/L.将壳聚糖修饰电极应用于雨水、湖水中NO-2的测定,结果满意.     

某些分子光谱分析法测定核酸的进展

对近年来利用分光光度法、荧光法和共振光散射法定量测定核酸的现状进行了评述，表中列出了重要的反应体系及分析特征，引用文献77篇。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银。样品经王水溶液(1+1)水浴溶解,用体积分数为10%的盐酸溶液定容于50 mL比色管中,以7%硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度,从校准曲线查得样品溶液中的银量。在优化的实验条件下,校准曲线方程为y=–0.139 66x~2+0.532 03x+0.0013,相关系数为0.9999,方法检出限为0.006μg/g。用该方法测定国家标准物质GBW07448,GBW 07456,GBW 07306,GBW 07312,测定值与推荐值基本一致,相对误差为–0.4%～2.3%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.67%(n=6)。该方法操作简便、快捷,满足水系沉积物及土壤中银测定的质量要求,适合批量检测。     

电极法测定废水中氨氮

介绍了采用电极法测定废水中氨氮时,以吹气法代替蒸馏法对废水水样进行预处理,简化了水样预处理的程序,样品中氨氮的释出率可达90%,加标回收率在60%-98.8%之间。对两种废水样各分析8次,得出其RSD值均小于5%。按3倍标准偏差计算方法的检出限为0.008 mg.L-1。定量测定的最高值为350 mg.L-1。     

ICP—AES中内标法的应用研究：Ⅲ.用内标法校正基体干扰

通过观测基体对分析元素发射强度的干扰情况，分析了扰机制，从而确定用来正基体干扰的内村元素与分析元素的匹配条件。实验结果表明，只要选择合适的内标元素，可以校正基体干扰。     

自制T型石英管氢化物原子吸收法测定水中汞

汞是环境中重要的有毒元素。简单、快速、准确地测定其含量,对保障人类免受其毒害有重要作用。目前,测定汞主要用测汞仪,有些产品性能很不稳定,原子吸收测汞也有探讨。本文用自制T形石英管测定水中汞,结果表明,该法样品用量少、灵敏、精密度高,检出限低,有结构简单、成本低、使用方便等优点。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) HG-25型氢化物发生器(北京高智技术研究所) 仪器工作条件:波长-253.7nm,光谱通带宽度-0.2nm,原子化温度-室温,载气流量-200ml·min~(-1)。 纯水:电导率0.5μs·cm~(-1)(北京化工厂) 汞标准液及应用液:氯化汞(GR)配制 其余试剂均为AR级 载气:高纯氩 T型石英管规格(见图)     

共价氢化物与汞离子反应的研究 Ⅰ 痕量锑高灵敏度的分析新方法

本文提出了一个氢化物发生一冷原子荧光法间接测定痕量锑的新方法。考察了各种实验条件,并将此法用于水及沉积物标样分析,结果令人满意,对水中锑检出限为0.1μg/L,回收率96％～102％。     

冰点下降法测定正十六烷中TBP的活度系数

磷酸三正丁酯(TBP)是核燃料及多种稀有金属水冶过程中使用的重要萃取剂,Healy 等人用蒸气压法、Alcock 用溶解度法先后测定过它在一些溶剂中的活度系数,不同作者的数据分歧很大,测定的浓度范围一般也较小.高宏成等人用磷-32标记TBP 分配法在较大浓度范围内测定过TBP 在氯仿、四氯化碳、苯、正已烷等8～9种溶剂中的活度系数,