用于铯芯片级原子钟的4.596 GHz射频源研制

芯片级原子钟主要包括射频模块、物理封装模块以及其他的外围控制模块。射频模块的设计关系到芯片级原子钟的短期稳定度,所以射频模块在芯片级原子钟的设计时是非常重要的一部分。本文利用数字锁相环技术实现频率为4.596 GHz的射频源,射频源由三部分组成,包括小数分频频率综合器、压控振荡器和环路滤波器。数字锁相环具有相位噪声低,频谱稳定度高等特点。此外,由于小数分频频率综合器是可编程的,可以通过配置N分频器与R分频器实现输出频率的快速扫描。与此同时,根据相关公式,可以计算出三阶无源环路滤波器的近似参数值,所设计的环路滤波器具有300 kHz的环路带宽以及55的相位裕度。最后,整个基于数字锁相环技术实现的射频源通过仿真、硬件实现以及测试。测试结果显示,射频源的相位噪声为-74.02 dBc/Hz@300 Hz,符合芯片级原子钟射频源的设计要求。     

液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖

建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法.通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3～29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高.而衍生后...     

液相色谱串联四极杆质谱法同时测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联四极杆质谱法测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素的方法.样品经水和乙腈提取,CuSO4溶液沉淀蛋白,NaOH调节pH,增加样品溶解性,阴离子交换固相萃取柱净化.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用ESI源负离子多反应监测模式进行检测.分别选取了婴幼儿配方乳...     

液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素

建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法。样品经正己烷-水(3:1, v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1, v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇(1:99, v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明: 29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5 μg/kg, 21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80 μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。     

超高效液相色谱-质谱法比较黑顺片单煎液及其复方煎煮液中次乌头碱在大鼠体内的吸收

为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液“术附汤”和“甘草附子汤”灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数。方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,“术附汤”中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而“甘草附子汤”中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同。由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T1/2)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程。     

飞行时间质谱仪四极杆射频信号放大器的研制

根据自制质谱仪需求研制了一种射频放大装置,由放大电路模块和耦合线圈构成,将其与射频信号发生装置结合用以驱动射频四极杆.该射频放大器可将射频信号放大30倍,为自制射频四极杆提供共振频率1.4 MHz,射频电压峰峰值电压Vp-p可调范围0～600 V的射频信号.自制四极杆用于传输大气压下离子源产生的离子从离子源至工作在高真...     

高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法.样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定.结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求.     

SOME EXACT SOLUTIONS OF 3-DIMENSIONAL ZERO-PRESSURE GAS DYNAMICS SYSTEM

The 3-dimensional zero-pressure gas dynamics system appears in the modeling for the large scale structure formation in the universe. The aim of this paper is to construct spherically symmetric solutions to the system. The radial component of the velocity and density satisfy a simpler one dimensional problem. First we construct explicit solutions of this one dimensional case with initial and boundary conditions. Then we get special radial solutions with different behaviours at the origin.     

命题逻辑公式的压缩表示及其相应的形式系统

提出一种将命题逻辑公式压缩表示的方法--公式的压缩图,给出相应的形式系统,并证明该系统的证明效率比传统相继式演算系统Gentzen\{cut}有指数级的提高,从而为命题逻辑提供了一种新的有效的推理系统.     

由一个实例引发的对莫尔理论和双剪统一强度理论的改进

以某型火炮身管设计为例,采用双剪统一强度理论对火炮身管的壁厚进行了设计。然而,在火炮身管强度计算中得出了如下结论:当身管外径平方与内径平方之比小于1+b时,若材料的其它参数不变,材料的压缩屈服极限越大,其所能承受内压的能力越差,b为双剪统一强度理论中的参数。这是有悖常理的。针对该现象本文考虑各主应力的正负取值情况,对库伦—莫尔理论和双剪统一强度理论的改进问题进行了探讨。并应用改进的双剪统一强度理论再次计算,得到了满意的结果。