催化动力学光度法测定大花红景天中的硒(Ⅳ)

建立了测定大花红景天中硒的一种新的催化动力学光度法.在酸性介质中,硒(Ⅳ)能催化H2O2氧化溴酚蓝-丁基罗丹明B的褪色反应,硒(Ⅳ)含量在0～5 μg/L范围内与褪色反应速率成正比.样品经HNO3-HClO4消化后直接测定硒(Ⅳ)的含量,该方法具有良好的选择性和准确度.用于大花红景天中硒的测定.     

对叔丁基杯[6]芳烃稀土配合物的合成及荧光性能研究

合成了以对叔丁基[6]芳烃(H6L)及DMF为配体,单一稀土RE3+(sm3+,Dy3+,Tb3+)及混合稀土Tb3+:(Ln3+(Ln3+=Gd3+,Y3+)为中心的5种稀土配合物.对其进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热分析、紫外光谱、核磁共振氢谱及荧光性能研究.荧光光谱的测试表明:Tb3+及其掺杂配合物具有较强的特征荧光,荧光惰性离子(Gd3+,Y3+)对Tb3+的荧光有增强作用,其中Y3+的敏化效果明显.     

红外光谱法测定航空润滑油液压油中2,6-二叔丁基对甲酚含量

用红外光谱法测定航空润滑油、航空液压油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的含量.用光学衰减器作补偿,记录试样在3 760～3 550cm-1区间的红外光谱,基线法计算试样中2,6-二叔丁基对甲酚的羟基伸缩振动吸收带在3 650 cm-1处的吸光度.以工作曲线定量.2,6-二叔丁基对甲酚的质量分数在0.05%～0.10%范围内服从比耳定律.其线性回归方程为A=0.003 03+0.560 81 C,相关系数为0.998 0.     

YSZ-Al2O3的制备及其负载的单钯密偶催化剂的催化性能

采用胶溶法制备了含YSZ(Y2O3稳定的ZrO2,质量比为1:9)为0,10wt%,15wt%,20wt%,25wt%的YSZ-Al2O3,分别用低温N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)技术对它们进行了表征.低温N2吸附结果表明,1000℃焙烧5 h后,钇锆含量为15%的YSZ-Al2O3,有最大的比表面积和孔容,分别达到146 m2·g-1和O.41 mL·g-1,孔径分布集中在9-10 nm.XRD结果表明,添加钇锫的氧化铝以γ相存在,钇锆以固溶体形式存在于氧化铝中.以YSZ-Al2O3材料为载体,采用浸渍法制备了Pd含量为2 g·L-1的单钯密偶催化剂.催化剂活性测试结果表明,添加钇锆能有效地提高催化剂对丙烷的催化活性.当钇锆含量达到15%时,催化剂的起燃温度最低,为275℃.     

四个对苯酚四唑硫酮金属(II)配合物的合成和晶体结构

四唑酸(–CN4H)与羧酸(–COOH)具有相似的酸性。对苯酚四唑硫酮(H2L)可以作为单齿(–S或–N)或双齿(–N, N或–N, S)配体与金属离子配位形成配位化合物。合成了4个以H2L为配体的金属(II)配合物：Co(HL)2(Py)2(H2O)2 (1), [Mn(HL)2(H2O)4]·2H2O (2), Mn(HL)2(Phen)2 (3), and [Zn(HL)2(Phen)2]·0.5H2O·1.5CH3OH (4),并用X−射线单晶衍射法测定了晶体结构。晶体结构分析表明,在这些配合物中所有的中心金属原子均呈现六配位的八面体构型。在配合物1和2中,HL–配体以氧原子与中心金属原子配位,而在配合物3和4中HL–配体则以硫原子与中心金属原子配位。     

Thermal degradation and isothermal crystalline behavior of poly（trimethylene terephthalate）

Poly(trimethylene terephthalate)(PTT) is an excellent fiber material.Its thermal degradation and isothermal crystalline behaviors were in this study investigated using thermogravimetric analysis(TGA),thermogravimetric analysis-Fourier transform infrared spectroscopy(TGA-FTIR) analysis,differential scanning calorimetry(DSC) and X-ray diffraction(XRD).The thermal degradation mechanism of PTT follows Mclafferty rearrangement principle.The PTTwithintrinsicviscosity(Ⅳ) of 0.74 dL/g has a maximum crystallinity...     

对巯基苯硼酸／纳米金修饰玻碳电极用于葡萄糖的识别

采用自组装技术,将对巯基苯硼酸(MPBA)自组装于带正电荷纳米金(nano-gold,NG)修饰的玻碳电极(GCE)表面,从而制得用于识别葡萄糖的无酶传感器(MPBA/NG/GCE).通过交流阻抗技术和循环伏安法考察了MPBA/NG/GCE修饰电极的表面电化学特性,同时研究了葡萄糖在该修饰电极上的电化学行为,讨论了利用该修饰电极测定葡萄糖的最佳条件.结果表明:在优化的条件下,氧化峰电流与葡萄糖浓度在1.0～150.0 mmol/L范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔIp (μA)=3.37+0.342c(mmol/L),相关系数为r=0.999,检出限为3.8×10-5 mol/L (S/N=3),可用于葡萄糖分子的电化学识别.     

新型二茂铁异噁唑啉衍生物的合成及其电化学性能

二茂铁基α,β-不饱和烯酮与腈氧化物发生1,3-偶极环加成反应合成了7个3-取代苯基-4-苯基-5-二茂铁甲酰基异噁唑啉(4a～4g),产率中等,其结构经1H NMR, IR和MS表征.通过循环伏安曲线研究了4的电化学性能,结果表明,苯环上的取代基对4的氧化还原电位有一定影响.     

β-环糊精的双官能化

通过两条路线对β-环糊精进行双官能化合成了3个带双官能团的β-环糊精--叠氮基对甲苯磺酰基β-环糊精(3), 二对甲苯磺酰基β-环糊精(4)和二叠氮基β-环糊精(5).对甲苯磺酰基β-环糊精(1)的对甲苯磺酰基被叠氮基取代制得单叠氮基β-环糊精(2);2与对甲苯磺酰咪唑反应得到3.1先与对甲苯磺酰咪唑反应生成4;4的对甲苯磺酰基被叠氮基取代得到5.3～5的结构经1H NMR, IR和元素分析表征.     

新型二氧代氮杂茂并[3’，4＇-d]异噁唑衍生物的合成

N-芳基-马来酰亚胺与α-氯代-1’,2＇-二-O-环己叉二氧乙基甲醛肟在三乙胺的作用下通过1,3-偶极环加成合成了10个新型3-（1’,2＇-二-O-环己叉二氧乙基）-5-芳基-3a,6a-二氢-4,6-二氧代氮杂茂并[3’,4＇-d]异噁唑衍生物,其结构经^1H NMR,IR和元素分析表征。