煤基费托合成油中微量总铁的测定

铁系催化剂的残留污染一直是煤间接液化技术生产费托合成油工艺生产和产品质量控制的重点关注问题之一。准确分析合成油中微量残留铁的含量已成为工艺开发过程中至关重要的手段。该文对不同检测方法进行了对比,以燃烧灰化样品等离子体发射光谱检测铁含量的方法对不同沸点的合成油样品进行了验证,并通过实验数据优化了检测方法中的关键步骤。经验证费托合成油样品前处理最优条件为称样量5 g,马弗炉于500℃灰化1 h。该法对铁含量测定的回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%,检出限及定量下限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg。     

光谱法鉴别油茶籽油的真伪

采用紫外光谱法、荧光光谱法、表面增强拉曼光谱对油茶籽油、掺玉米油油茶籽油等进行分析测试。结果表明,紫外光谱法对油茶籽油的掺假比较难以鉴别,荧光光谱法能够一定程度上对掺假油茶籽油进行鉴别;不同掺假比例的油茶籽油与纯油茶籽油的表面增强拉曼光谱可明显区分,且掺假比例越大,掺假样品与纯油茶籽油的鉴别效果越好,因此表面增强拉曼光谱可作为一种简单、可靠的方法用于鉴别油茶籽油。     

羧甲基纤维素钠修饰的聚氨酯泡沫制备磁性吸油材料

采用聚氨酯泡沫为模板,依次修饰羧甲基纤维素钠(CMC)、Fe~(3+),在惰性气氛中高温热处理反应,制备多孔结构的磁性吸油材料.用光学显微镜、扫描电子显微镜、红外吸收光谱、X-射线衍射、接触角等技术对材料进行表征.详细考察了加热反应温度、CMC浓度和Fe~(3+)浓度对材料吸油性能和磁性的影响规律.实验表明,当加热反应温度选择230°C,CMC浓度为0.3 wt%,FeCl_3浓度为0.1 mol/L时,材料吸油性能最佳,对正己烷、二甲苯、环己烷、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、机油、原油等有机溶剂和油类分子的吸附容量为10倍左右.磁性多孔材料具有明显的亲油、疏水特性,水的接触角达115.9°,同时材料密度只有0.036g/cm~3,能够漂浮于水面,实现对水面有机溶剂的快速吸附.吸附后的材料在外界磁场控制下,能够通过磁分离方式从水面快速分离.该材料具有良好的循环利用性能,可重复使用20次以上,吸油性能仍然保持良好.     

尺寸效应对二硫化钼量子点光学性能的影响

通过油溶法成功地制备出不同粒径大小的二硫化钼,并探究了单层二硫化钼尺寸效应对荧光性质的影响。其中反应时间为3 h制备出的二硫化钼量子点为单层结构,3种尺寸的二硫化钼的荧光光谱和拉曼光谱研究表明,当粒径或激发波长增大时,荧光谱图中峰位发生红移。     

Magnetically stabilized bed reactor for selective hydrogenation of olefins in reformate with amorphous nickel alloy catalyst

A magnetically stabilized bed （MSB） reactor for selective hydrogenation of olefins in reformate was developed by combining the advantages of MSB and amorphous nickel alloy catalyst. The effects of operating conditions, such as temperature, pressure, liquid space velocity, hydrogen-to-oil ratio, and magnetic field intensity on the reaction were studied. A mathematical model of MSB reactor for hydrogenation of olefins in reformate was established. A reforming flow scheme with a post-hydrogenation MSB reactor was proposed. Finally, MSB hydrogenation was compared with clay treatment and conventional post-hydrogenation.     

两相溶剂萃取黄连木籽油制备生物柴油

以黄连木籽为原料,采用乙醇/异己烷两相不互溶溶剂对其进行萃取处理.考察了乙醇／异己烷体积比、萃取温度和萃取时间对萃取过程的影响.通过实验确定最佳的萃取条件为,黄连木仁粉50 g,乙醇异己烷总体积300 mL,乙醇/异己烷体积比为50∶50,萃取温度40℃,萃取时间30 min.在此条件下,黄连木籽油出油率达到99.5％...     

纳米固体碱CaO-ZrO2催化红麻籽油制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备了CaO摩尔分数为10%~50%的CaO-ZrO2系列纳米催化剂,将其用于催化红麻籽油制备生物柴油,通过CO2-TPD、XRD和TEM等测试技术对催化剂的碱性、结构和表面形貌进行表征。 结果表明,CaO摩尔分数低于30%时,CaO与ZrO2形成连续固溶体,催化剂具有良好的热稳定性能,粒径为10~20 nm。 催化实验表明,当CaO摩尔分数为30%时,CaO-ZrO2催化剂具有最好的催化活性,甲醇与红麻籽油的摩尔比为12∶1、催化剂为油料质量比的2.5%、反应时间3 h时,最高转化率可达到93.2%。     

Fe、Mo助剂对Ni基催化剂加氢脱氧性能的影响

制备了一系列NiM/γ-Al<,2>O<,3>(M=Fe,Mo)负载型催化剂,通过BET、TPR、XRD、XPS、H<,2>-TPD和NH<,3>-TPD等对催化剂的物化性质进行了表征.并以乙酸为模型化合物,研究了Fe、Mo助剂对C-C键和C-O键的断裂、加氢脱氧活性和产物选择性的影响.结果表明:Fe、Mo助剂的加入可...     

互叶白千层不同部位油细胞分布及显微拉曼光谱研究

为避免复杂的制样提取过程,在天然状态下获得植物样品油细胞中精油的成分,用显微拉曼光谱仪,得到互叶白千层同一植株不同部位的油细胞的分布及油细胞中的主成分。对各部位的显微镜观察发现在软枝干中不存在油细胞或者很少,老叶中的油细胞没有新叶中的多。在老叶油细胞上获得的谱峰中,1 675和726 cm-1为4-萜烯醇的特征峰, 归属为C═C伸缩振动和环的变形振动;1 700和754 cm-1为γ-松油烯的特征峰,归属为C═C伸缩振动和环的变形振动;1 609 cm-1为α-松油烯的特征峰,归属为C═C伸缩振动;1 522,1 156和1 011 cm-1为β-胡萝卜素的的特征峰,分别归属为C═C伸缩振动、C-C伸缩振动和C-C面内摇摆振动。在新叶油细胞上获得的谱峰中,745 cm-1为顺香桧烯水合物的特征峰,归属为环变形振动;1 609 cm-1为α-松油烯的特征峰;1 525,1 160和1 008 cm-1为β-胡萝卜素的的特征峰;老叶与新叶油细胞中的主成分不完全相同,老叶中油细胞精油为γ-松油烯-4-萜烯醇-α-松油烯型,而新叶中油细胞中的精油为顺香桧烯水合物-α-松油烯型。老叶、新叶的共有物为：α-松油烯、β-胡萝卜素。β-胡萝卜素及顺香桧烯水合物为首次在互叶白千层中发现。利用该方法可迅速的确定植株油细胞的主成分,为互叶白千层精油提取提供有益参考。     

基于荧光光谱的轻质油乳化物油水比估测研究

海面溢油在其风化迁移过程中,会形成不同溢油乳化物,对海洋环境造成极大危害。科学量化溢油乳化物,有助于溢油污染应急处理和灾损评估。已有对溢油乳化物展开的研究由于缺乏系统的实验数据、理化与光学参数,尚不清楚不同类型油水乳化物的精细光谱响应特征与变化规律,无法给出不同类型溢油乳化物光谱与海水表层油水比的数据关系。通过轻质油乳化物的室内实验,采用激光诱导荧光技术手段,从不同类型,不同表层油水比的溢油乳化物荧光光谱响应差异和变化规律入手,以乳化柴油相关数据作建模样本,乳化煤油相关数据作验证样本,开展统计分析,并分别设计了油包水、水包油两种类型下的表层油水比估测模型。数据处理过程中,为了消除LIF系统本身对接收到的荧光信号强度的影响,利用水的拉曼散射信号对乳化液的荧光信号进行归一化处理,将两者的比值作为后续的分析数据。具体数据研究表明：油包水型乳化溢油的荧光峰值对数和表层含水率对数之间可建立非线性回归模型;水包油型乳化溢油的荧光峰值和表层含水率之间也可建立非线性回归模型。非线性拟合相关系数均在0.9以上,即模型具有较高质量,且模型中的实际系数依赖于不同油种,不同的特征荧光峰。由此可见,不同乳化油种的不同特征荧光峰与表层油水比之间虽具有相同的变化趋势,但变化的程度有所不同。在此基础上,采用参数查找表的方式,建立了轻质油乳化物油水比的估测方法,可根据荧光相对强度最后反演得到表层油水比。该方法在一定程度上可对海面轻质油乳化物实现有效量化,为将来海面溢油乳化物更加实时准确的定量分析提供理论基础和依据, 也为海面溢油污染应急处理提供技术参考,因此具有重要研究意义和实用价值。