中孔MCM-41锚合Zr（IV）-salen催化剂制备及用于硫化物氧化制亚砜和Knoevenagel缩合反应

通过NH2-MCM-41与水杨醛反应得到席夫碱配体,然后加入八水氧氯化锆形成络合物,制得Zr(IV)-salen-MCM-41催化剂。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重、红外光谱、电感耦合等离子体发射光谱和能量散射谱等分析手段对催化剂结构进行了表征。在含有该催化剂的体系中进行了硫化物选择氧化为亚砜以及醛与丙二腈和氰乙酸乙酯的Knoveonagel缩合反应,并考察了催化剂的循环使用性能。     

钴掺杂Sr1.5La0.5MnO4的合成及高温电化学性能研究

采用EDTA-柠檬酸法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Sr_1.5La_0.5Mn_1-xCo_xO₄（SLMCO_x）,并利用粉末X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）以及电化学交流阻抗谱（EIS）进行表征。结果表明,该材料与Ce_0.9Gd_0.1O_1.95（CGO）在1 200℃烧结12 h不发生化学反应。随着Co掺入量的增加,氧化物中Mn³⁺和Co²⁺含量增多,晶格氧含量降低,晶格畸变率增大。交流阻抗谱（EIS）测试结果显示,钴的掺杂明显降低电极的极化电阻,其中Sr_1.5La_0.5Mn_0.7Co_0.3O₄阴极在700℃空气中的极化电阻为0.62 Ω·cm²,明显小于Sr_1.5La_0.5MnO₄阴极在750℃的极化电阻（1.5 Ω·cm²）,表明钴掺杂的Sr_1.5La_0.5Mn_1-xCo_xO₄是一种潜在的IT-SOFC阴极材料。     

小麦粉衍生中孔氮掺杂颗粒炭负载金催化剂用于乙炔氢氯化反应（英文）

聚氯乙烯是五大工程塑料之一,在国民经济中占有重要的地位.基于中国富煤少油缺气的能源格局,我国主要采用基于煤化工的电石法氯乙烯生产工艺,但该工艺必须采用氯化汞催化剂,受到国际限汞公约的影响,无汞催化剂的开发迫在眉睫.其中炭负载金催化剂在该反应中活性最高,近几年来取得了较大进展,有望实现产业化.氮掺杂的炭材料在诸多反应中展现了较好的性能,其负载金属催化剂可以有效提高金属的分散度及稳定性,成为近几年多相催化领域的一个研究热点.最近我们课题组报道了一种氮掺杂中孔成型的制备方法:以小麦粉为原料,通过直接炭化法制备了氮掺杂中孔成型炭,这种氮掺杂中孔成型炭作为无汞催化剂在乙炔氢氯化反应中显示出了优异的催化性能.小麦粉衍生的氮掺杂中孔成型炭具有成型容易.原料价廉易得、易于放大生产等优点,是优选的工业化催化剂的载体.本文以这种氮掺杂的成型炭为载体制备了负载型金催化剂,研究其催化乙炔氢氯化性能.结果表明,氮的掺杂使得中孔炭负载金(Au/N-MC)催化剂上乙炔氢氯化活性明显提高.在氯化氢/乙炔比例1.1、反应温度180℃、乙炔空速600 h~(-1)的条件下,Au/N-MC上的乙炔转化率为50%,是Au/MC催化剂活性的2倍.通过对催化剂的表征发现,氮的掺杂能有效地锚定Au/N-MC催化剂中活性组分Au~(3+),抑制催化剂制备过程中Au~(3+)还原为Au~0,从而提高催化剂活性和稳定性.小麦粉衍生的氮掺杂中孔炭的原料廉价易得,生产工艺简单,易成型,也容易实现工业化生产,是负载型金属催化剂的优良载体,其负载的无汞催化剂性能优越,有望取代电石法氯乙烯产业的汞催化剂,成为新一代无汞催化剂.     

钴掺杂Sr1.5La0.5MnO4的合成及高温电化学性能研究

采用EDTA-柠檬酸法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Sr_(1.5)La_(0.5)Mn_(1-x)Co_xO_4(SLMCOx),并利用粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及电化学交流阻抗谱(EIS)进行表征。结果表明,该材料与Ce0.9Gd0.1O1.95(CGO)在1 200℃烧结12 h不发生化学反应。随着Co掺入量的增加,氧化物中Mn~(3+)和Co~(2+)含量增多,晶格氧含量降低,晶格畸变率增大。交流阻抗谱(EIS)测试结果显示,钴的掺杂明显降低电极的极化电阻,其中Sr_(1.5)La_(0.5)Mn_(0.7)Co_(0.3)O_4阴极在700℃空气中的极化电阻为0.62Ω·cm~2,明显小于Sr_(1.5)La_(0.5)MnO_4阴极在750℃的极化电阻(1.5Ω·cm~2),表明钴掺杂的Sr_(1.5)La_(0.5)Mn_(1-x)CoxO_4是一种潜在的IT-SOFC阴极材料。     

(Pr0.9La0.1)2(Ni0.74Cu0.21Ga0.05)O4+δ-Ce0.9Gd0.1O2-δ复合阴极的制备及电化学性质

采用EDTA-柠檬酸盐法制备了(Pr0.9La0.1)2(Ni0.74Cu0.21Ga0.05)O4+δ(PLNCG),并与Ce0.9Gd0.1O2-δ(CGO)形成复合阴极PLNCG-CGO。XRD和SEM分析结果表明PLNCG与CGO在1 000℃具有较好的化学相容性。电化学阻抗测试结果表明PLNCG-30%CGO复合阴极在700℃的极化电阻为0.092Ω·cm2;过电位为39.3 m V时,电流密度达到113.3 m A·cm-2。氧分压分析表明电极反应的速率控制步骤为电荷转移过程。阳极支撑单电池(Ni-CGO/CGO/PLNCG-30%CGO)在700℃的最大输出功率密度达到569 m W·cm-2,开路电压(OCV)为0.76 V。     

MCM-41分子筛的合成及129Xe核磁共振的研究

Purely siliceous MCM-41 with a narrow pore-size distribution, different pore size, high surface area was synthesized . As prepared, calcined and catalytically tested MCM-41 materials have been comprehensively characterized by N₂ adsorption/desorption at 77K and ¹²⁹Xe NMR. By adding mesitylene during the synthesis, the pore size of MCM-41 was enlarged to 5.2nm. The chemical shift in ¹²⁹Xe NMR spectroscopy of adsorbed xenon indicates that the MCM-41 is one dimensional pore channels .     

肺癌组织中微量元素的研究

用ICP等离子体发射光谱法测定了肺癌组织中Cd、Cr、Co、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Se、Al、Ba、Zn、Fe、Cu、Be等16种微量元素古量。结果显示．与同侧无癌肺叶组织相比较，肺鳞癌和肺腺癌组织中Cr、Cu和Mg含量均显著升高．Cd、Mn和Zn含量均显著降低。两型肺癌组织中Cd、Fe和Ba3种元素音量之间存在明显差异．而两型肺癌的同侧无癌肺叶组织的微量元素含量之间除Cd外均无明显差异。     

高钛含量钛硅MCM-41中孔结构材料的合成及表征

采用单独水解混合成胶方式在静态水热晶化条件下合成了高钛含量钛硅中孔材料,并以XRD、FT-IR、UV-VisDRS和催化选择氧化反应进行了表征.研究表明,加入四丁基氢氧化铵单独水解可有效防止在高钛含量下产生不溶性钛硅物种,在n(Ti)/n(Si)≤1/4和较低模版剂用量条件下合成的产物呈高度有序的MCM-41六方结构,部分钛在晶化过程进入了中孔骨架.四丁基氢氧化铵的存在同时促进了孔墙内基本结构单元的交联度和有序化.     

金藻Isochrysis Galbana中DHA的分离与分析

二十二碳六烯酸;萃取分离;分类;金藻Isochrysis Galbana中DHA的分离与分析     

中红外、近红外和拉曼光谱法测定商品农药制剂中氰戊菊酯和马拉硫磷的含量

利用近红外、中红外和拉曼光谱法定量分析了商品农药制剂中有效成分氰戊菊酯和马拉硫磷的含量.采用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)建立氰戊菊酯和马拉硫磷的定量模型并进行了优化,用独立检验集对模型适应性进行评价.近红外和中红外法测定氰戊菊酯、马拉硫磷定量模型的相关系数分别是0.9981,0.9994和0.9946,0.9998,外部验证集标准差分别是0.082,0081和0.092,0.075,两种方法的定量效果接近;拉曼法氰戊菊酯和马拉硫磷定量模型的相关系数分别为0.9872和0.9993,外部验证集标准差分别为0.254和0.317,预测精度不及近红外和中红外法高.MIR-ATR,NIR和Raman 3种方法均能满足现场检测农药质量的需要.