Preparation of uniform rhodamine B-doped SiO2/TiO2 composite microspheres

Uniform rhodamine B (RB)-doped SiO₂/TiO₂ composite microspheres with catalytic and fluorescent properties were prepared by an easy and economical method in this paper. The composite microspheres were built up with well-dispersed silica particles as the cores, RB as both the doped agent and stabilizer, and the TiO₂ shells were obtained through the hydrolysis of TiCl₄ in water bath. The morphology and structure of the particles were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray powder diffraction (XRD). The characterization results indicate that composite particles are all in spherical shape and have a narrow size distribution. The composite particles calcined above 500 °C reveal clear crystalline reflection peaks of the rutile TiO₂ which exhibits well catalytic property. The photocatalytic experiment was carried out in order to examine the catalytic property of composite microspheres. The fluorescent property of particles was also investigated. Dye-leakage test indicates that RB molecules entrapped in the composite particles by this method are stable inside the particles.     

大粒径介孔氧化硅微球的优化合成及表征

以非离子型嵌段共聚物为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,制备了一种比表面积为712m2·g-1、孔径6.93nm、孔容1.06cm3·g-1、粒径10μm的介孔SBA-15微球,采用扫描电镜考察了各种合成条件对介孔氧化硅微球形貌的影响,对SBA-15介孔微球的合成条件优化和形成机理进行了研究和探讨。结果表明:介孔氧化硅微球的生长可以看作一个由微小溶胶粒子发生渐进聚沉、成长为较大溶胶粒子的过程;共表面活性剂和无机盐的引入对介孔微球的形成具有辅助作用;合成体系的酸度和晶化阶段之前的陈化条件是介孔微球形成的关键所在。在共聚物的盐酸溶液(1mol·L-1)中,不添加共表面活性剂和无机盐,仅控制陈化条件于35℃静置24h,100℃水热处理24h,可得到大粒径的介孔SBA-15微球。     

单分散Fe_3O_4亚微米球的合成与表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好、亲水性和超顺磁性的亚微米Fe3O4磁球,并考察了不同表面活性剂、反应时间和反应温度的影响。分别采用XRD、FE-SEM、FTIR、超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、形貌、表面性质及磁性进行了表征。结果表明,产物为立方结构、具有单分散性的Fe3O4亚微米球,粒径在140~360nm可调。所得Fe3O4亚微米球在室温条件下的磁滞回线表现出超顺磁性,矫顽力为零。不同表面活性剂对粒径大小和磁饱和强度有一定的影响,但对其形貌和晶相结构无影响。随着反应时间的延长和反应温度的提高,颗粒粒径有逐渐减小的趋势。     

花状微球NiO/CeO_2催化剂上乙醇水蒸气重整制氢研究

用水热法制备微米尺寸CeO2花状微球粉体,并通过浸渍/热分解法在该粉体上担载纳米尺寸的NiO颗粒,制得催化剂NiO/CeO2。对催化剂进行了XRD、SEM、XES和BET物性表征。经固定床反应器对催化剂的催化性能进行测试。装载1.0 g催化剂,液体处理量0.05 mL/min。结果表明,该方法合成的催化剂NiO/CeO2对低温乙醇水蒸气重整反应表现出较高的活性和稳定性。同时通过微量Cr、Zn、Cu的加入在低温区抑制了CO、CH4的生成,提高了H2的产率和催化剂的抗积炭能力。该催化剂连续稳定性测试达到2 000 h;进行反复起动稳定性测试12次后,未表现出失活特征。     

阿司匹林-蒙脱土-壳聚糖缓释微球的制备及其体外释放性能

利用溶液法预先制备壳聚糖(Cs)-蒙脱土(MMT)复合材料(Cs-MMT),以Cs-MMT、Cs为原料,采用反相悬浮聚合法制得一种新型药物缓释体系阿司匹林-蒙脱土-壳聚糖载药微球(Asp-MMT-Cs)。采用FT-IR、SEM表征了Cs-MMT和Asp-MMT-Cs载药微球的结构及形态;设计正交实验优化了Asp-MMT-Cs载药微球的制备工艺;通过体外释放实验探讨了载药微球在不同模拟释放液中的释药规律。结果表明:所得微球球形度好,粒径分布较均匀;最优工艺制得的载药微球平均粒径为81.20μm,载药量为9.61%,包封率为76.78%。该缓释体系具有pH敏感性,更倾向于在pH较高的磷酸盐缓冲溶液中释放。     

接枝微球PMAA-HEMA/NVP对溶菌酶的吸附行为与吸附机理

采用反相悬浮聚合法制备了甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的交联共聚微球HEMA/NVP,然后采用"接出"法,实施了甲基丙烯酸(MAA)在交联微球表面的接枝聚合,制得了接枝微球PMAA-HEMA/NVP.以溶菌酶(LYZ)为模型碱性蛋白,深入研究了接枝微球PMAA-HEMA/NVP对碱性蛋白的吸附性能与吸附机理.测定了微球PMAA-HEMA/NVP的zeta电位,考察了PMAA接枝度、介质pH值及离子强度等因素对体系吸附性能的影响.结果表明,在较大的pH范围内,接枝微球PMAA-HEMA/NVP的zeta电位为绝对值较大的负值,即其表面携带有高密度的负电荷.在强静电相互作用的驱动下,接枝微球PMAA-HEMA/NVP对溶菌酶表现出很强的吸附能力.随介质pH值的增高,接枝微球对溶菌酶的吸附容量呈现先增大后减小的变化趋势,在与溶菌酶等电点接近的pH值处(pH=9),具有最大的吸附容量(90mg.g-1);离子强度对接枝微球的吸附能力也有较大的影响,当pH9时,溶菌酶吸附容量随NaCl浓度的增高而减小;当pH9时,吸附容量随NaCl浓度的增高而增大.     

羟基磷灰石/聚乳酸微粒复合生物支架的体外细胞相容性评价

利用溶液共混法以及溶剂挥发法制备了羟基磷灰石(Nano-HA)/聚乳酸(PLA)微粒,再粘结微粒加工成三维多孔Nano-HA/PLA微粒复合生物支架。借助相差显微镜、扫描电子显微镜和MTT法检测了鼠骨髓基质细胞(BMSCs)在该支架材料上的生长情况,通过细胞形态学观察和细胞增殖情况评价了该复合生物支架材料的生物相容性。结果表明,SEM观察到支架材料上培养细胞4d后,细胞主要附着、铺展在支架的低洼处或孔洞处表面,并向孔洞深部沿壁生长;在支架材料上培养细胞8d后,细胞多为梭形形态,并有许多生长角,直接贴附于支架的微粒表面,开始连片生长,有明显的增值,各组没有变形、坏死现象。支架材料上培养细胞2,3,4,5,6和8d的MTT检测表明,各实验组RGR均达到100%以上,细胞毒性为0级;细胞在支架材料上的生长曲线显示,实验组细胞活力比对照组高26%。因此,该Nano-HA/PLA微粒复合生物支架没有细胞毒性,并对细胞有良好的粘附和增殖能力,为较具潜力的骨修复材料。     

利用水热法制备氧化锌微米球

利用水热法制备出具有特殊形貌的ZnO微米球.利用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对ZnO进行了表征.     

磷酸钙料浆性质对雾化干燥羟基磷灰石微球的影响

以甲烷火焰为干燥介质,将3种不同性质的磷酸钙料浆利用火焰-雾化干燥法制备出不同形态和性能的羟基磷灰石(HA)微球。对比分析了料浆成分、温度、结晶程度等参数对所得HA微球形貌、相组成、结晶度、比表面积以及孔隙分布等的影响。结果表明,料浆中的氨水在雾化干燥过程中会聚集突释,得到具有“爆破状”开口的形态的HA微球。低温并且结晶程度较低的磷酸钙料浆经过火焰-雾化快速干燥后,得到结构松散、结晶度较低、比表面积及孔体积较大的HA微球,说明料浆的性质将会直接影响火焰-雾化干燥后HA微球的特性。     

Photochemical preparation of CdS hollow microspheres at room temperature and their use in visible-light photocatalysis

CdS hollow microspheres have been successfully prepared by a photochemical preparation technology at room temperature, using polystyrene latex particles as templates, CdSO₄ as cadmium source and Na₂S₂O₃ as both sulphur source and photo-initiator. The process involved the deposition of CdS nanoparticles on the surface of polystyrene latex particles under the irradiation of an 8 W UV lamp and the subsequent removal of the latex particles by dispersing in dichloromethane. Photochemical reactions at the sphere/solution interface should be responsible for the formation of hollow spheres. The as-prepared products were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy. Such hollow spheres could be used in photocatalysis and showed high photocatalytic activities in photodegradation of methyl blue (MB) in the presence of H₂O₂. The method is green, simple, universal and can be extended to prepare other sulphide and oxide hollow spheres.