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31.
Na_6V_(10)O_(28)·12H_2O的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成并测定了十钒酸盐Na_6V_(10)O_(28)·12H_2O的单晶结构。晶体属单斜晶系,P2_1/n群空间,a=12.019(2),b=17.154(2),c=18.178(6),β=106.29(2)°,V=3579(1),M_r=1287.5,F(000)=2560,μ=25,44cm ̄(-1),Z=4,D_c=2.38g·cm(-3)。结构由重原子法解出,全矩阵最小二乘法修正至R=0.064,R_w=0.083。V_(10)簇阴离子可以看成由10个VO_6变形八面体形成,其中氧原子有4种类型:端氧、二桥氧、三桥氧和六桥氧。结果表明,阳离子相同但结晶水的数目不同时,十钒酸盐的晶系和空间群不同。 相似文献
32.
采用X-射线单晶衍射和INDO量子化学计算法研究了标题化合物的晶体和分子结构,标题化合物的分子式C12H14O4N2S,Mr=282.31,三斜晶系,空间群P1,a=7.229(2),b=8.7922(9),c=11.242(1)A;A=70.339(8),β=71。15(2),γ=87.88(2)°,V=634.8(7)A^3,Z=2,Dc=1.476g/cm^3,R=0.037,Rw=0.037(W=1),分子的哌啶二酮环中C=0和C-N键与多肽分子和相应键长相一致,根据INDO计算结果讨论了标题化合物的水解反应活性。 相似文献
33.
称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。 相似文献
34.
通过镁离子内扩散铌酸锂单晶光纤,以改变晶纤表层的折射率,首次在国内实现了沿不同轴向生长、不同掺杂的铌酸锂单晶光纤的芯-包层波导结构。通过匹配扩散温度、扩散时间、MgO膜厚等扩散参数及选择合适的晶纤直径,实现了晶纤具有阶跃和抛物折射率分布的包层,并对包层晶纤的模式特性进行了观察,得到低次模传输。 相似文献
35.
标题化合物(C24H22Fe2HgO2)3是由2 氯汞基 1 乙酰基二茂铁与乙二胺反应得到的,其结构通过单晶X 射线衍射法确定。其晶体属三斜晶系,P 1空间群,Mr=1964 12,a=10 193(2),b=11 504(2),c=14 413(3) ,α=92 21(3),β=104 12(3),γ=102 67(3)°,V=1591 55(5) 3,Z=1,Dc=2 049mg/cm3,μ=8 583mm-1,F(000)=942,最终偏离因子为R=0 0859,wR=0 2617。该晶体中同时含有meso型及dl型分子,各分子中Hg原子的配位情况不一样。meso分子中的两个二茂铁是相互平行的,而另两分子dl型的二茂铁是相互垂直的。Hg原子以桥联形式连接两个二茂铁部分。meso型与dl型分子通过Hg O弱配位作用相连。 相似文献
36.
利用X衍射(300, 270, 250 K)和中子衍射(300, 260, 250, 240 K)研究D-氨酸单晶在静态的和动力学的变温过程中的结构特征以及考证Salam预言的由D到L构型转变的可能性. 实验发现丙氨酸晶体的空间群P212121对称性没有改变. 实验结果否定了构型相变的可能,但是发现在~250 K有一个微小的、连续的对称性破缺发生. 晶体分子振动产生的环电流模型可以用来解释D-和L-丙氨酸单晶直流磁化率和天然旋光角相反的现象, 与之相关的中子衍射数据进一步揭示了变温过程中αC-H(2), N-H(1), N-H(4), N-H(6) 键长的不同变化. 中子衍射还显示了质子移动所导致的动力学无序,来源于分子内氨基和羧基形成的氢键和分子间αC-H和氨基形成的氢键,从而产生的晶格扭曲和NH3+的扭转. 实验结果表明Salam预言相变不是传统意义的结构相变,而是由于温度效应导致了在相变点附近分子的宇称破缺能差(PVED)增大,然后通过氨基酸分子的隧道效应扩大了宇称破缺能差的影响,这一研究为生命现象中快速的均一手性形成提供了非线性机理的合理解释. 相似文献
37.
38.
39.
利用Bridgman-Stockbarger方法在氩气气氛下生长出KZnF3:Eu^3+单晶,测定了晶体的激发光谱、荧光发射光谱和ESR谱,讨论了Eu离子的取代格位。 相似文献
40.
利用羧基取代法, 通过化合物Pt4(OCOCH3)8与过量的丙烯酸作用合成了配合物Pt4(OCOCH3)4(OCOCH=CH2)4. 晶体结构研究结果表明, 化合物Pt4(OCOCH3)8中的4个乙羧基能够被烯丙羧基有规律地选择性替换, 从而形成一个含双键的对称铂配合物. 利用Si—H与不饱和键的加成性质将该配合物嫁接到氢化n型单晶硅(111)表面, 发现配合物Pt4(OCOCH3)4(OCOCH=CH2)4除了能嫁接到单晶硅表面外, 还能在n型单晶硅表面进行自组装而形成许多岛状纳米粒子, 这种组装体系具有良好的热稳定性和一定的抗酸性. 相似文献