β-PbO2/TiO2纳米管电极的制备及其电催化降解苯酚

采用阳极氧化法和脉冲电沉积制备出β-PbO2改性TiO2纳米管(β-PbO2/TiO2-NTs)电极,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对制备的β-PbO2/TiO2-NTs电极的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,该方法成功地将β-PbO2纳米颗粒分散在TiO2纳米管中,通过电催化降解苯酚评价了β-PbO2/TiO2-NTs电极的电催化活性,实验结果表明,在TiO2-NTs中电沉积β-PbO2提高了电极的电催化活性,对苯酚的降解达到83%。     

气相色谱-质谱法测定甲醇汽油中醇类助溶剂

建立了气相色谱-质谱法测定甲醇汽油中醇类助溶剂的分析方法。在优化的实验条件下,采用选择离子法确定定量离子和参考离子,消除汽油中干扰组分的影响。C2~C8醇体积分数在0~0.03%范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均在0.997~0.999之间;检出限在6.0×10-4%~3.0×10-3%之间;分析时间小于15 min。重复测定6次的相对标准偏差小于4.0%,回收率在93.8%~105.3%。     

氨蒸发诱导法制备纳米结构LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2及其作为高功率型锂离子电池正极材料的性能

采用氨蒸发诱导法成功制备出纳米结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,借助X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、能量分散谱(EDS)和比表面测试等表征手段及恒电流充放电测试研究了其晶体结构、微观形貌和电化学性能.研究表明该方法制备出的材料具有良好的α-NaFeO2层状结构,阳离子混排程度低.纳米片交错堆积而成核桃仁状形貌,片与片之间形成许多纳米孔,而且纳米片的侧面属于{010}活性面,能够提供较多的锂离子的脱嵌通道.在室温下及3.0-4.6 V充放电范围内,该材料在电流密度为0.5C、1C、3C、5C和10C时放电比容量分别为172.90、153.95、147.09、142.16和131.23mAh?g-1.说明其具有优异的电化学性能,非常有潜力用于动力汽车等高功率密度锂离子电池中.     

金红石相TiO_2纳米棒的氢化处理及其光催化活性

以钛酸四丁酯为钛源,通过盐酸调制的水热法制备出了具有棒状结构的金红石相纳米TiO2,并进一步进行高温氢化处理.采用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),紫外-可见-近红外漫反射(UV-Vis-NIR DRS),电子顺磁共振(EPR)和表面光伏(SPS)等测试手段对样品进行表征,以气相乙醛和液相苯酚为目标污染物考察催化剂的光催化活性.结果表明:随着高温氢化处理时间的延长,TiO2样品的可见光吸收逐渐增强,其颜色逐渐由白色转变成灰色,这主要与引入的Ti3+/氧空位缺陷有关.表面光电压谱和羟基自由基测试表明,适当时间的氢化处理有利于光生电荷的分离.在光催化氧化降解气相乙醛和液相苯酚过程中,经适当时间氢化处理的样品表现出高的可见光催化活性.并且可见光催化活性的规律与紫外光下的是一致的.这是因为氢化处理后在导带底下方引入了缺陷能级,拓展了可见光响应.过度的氢化处理会在TiO2导带下方引入较低的缺陷能级,使光生电荷的复合加剧,导致光催化活性降低.     

Tb3+掺杂Ca2Y8（SiO4）6O2荧光纳米纤维制备及发光性能

采用静电纺丝技术结合高温煅烧工艺,制备了稀土铽离子掺杂的氧基磷灰石型硅酸盐[Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+]荧光纳米纤维。利用XRD,FT-IR,TG-DTA,SEM,HRTEM和荧光光谱仪等分析测试手段对样品的组成、结构和性能进行了表征。结果表明:前驱体纤维经800℃煅烧4 h后,获得的Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+荧光纳米纤维,属于六方晶系,P63/m空间群,其平均直径为100 nm。在245 nm的紫外光激发下,Tb3+的发射光谱由蓝光区和绿光区两部分组成,前者在382,417和438 nm处的发射峰对应于Tb3+的5D3→7FJ(J=6,5,4)跃迁;后者在489,545,590和622 nm处的发射峰对应5D4→7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,其中以5D4→7F5(545 nm)跃迁的发射峰为最强,呈现绿光特性,Tb3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其荧光寿命达2.65 ms。     

Al2O3/蒙脱土:Eu2+架状结构发光材料的制备及发光性能研究

采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料。研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响。实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中。荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8S7/2)宽带允许跃迁。发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2+的取代格位,形成新的发光中心。因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220%。     

MnO_2/NiCo_2O_4的静电自组装合成及其电化学性能

通过带负电荷的MnO2纳米片与带正电荷的Co-Ni层状双氢氧化物(LDHs)纳米片的静电自组装外加后续热处理合成了异质层状结构的MnO2/NiCo2O4复合物.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱、原子吸收光谱(AAS)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征.用循环伏安(CV)、恒流充放电和电化学交流阻抗技术对其电化学性能进行了测试.研究结果表明,该方法制得的异质复合物具有多孔层状堆垛结构,这种特殊的结构不仅增大了电解液离子的接触面积,而且还为其嵌入-脱出提供了有效途径.该复合物在1 A·g-1电流密度时,-0.6-0.45 V电位窗口内的比电容达482 F·g-1,优于纯组分MnO2和NiCo2O4的电容性能.     

三维有序结构In掺杂TiO_2薄膜的可见光催化活性

采用自组装生长聚苯乙烯胶体模板和溶胶-凝胶法,制备出三维(3D)有序结构In掺杂TiO2(IO-TiO2-In)薄膜可见光催化剂.光催化实验证明,IO-TiO2-In薄膜降解甲醛的可见光活性是TiO2和三维有序结构TiO2(IOTiO2)薄膜的5倍.利用X射线电子衍射(XRD)谱、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射吸收光谱确定了催化剂的晶相结构、表面微结构和能带结构.结果表明,IO-TiO2-In薄膜具有锐钛矿型三维有序结构,与TiO2相比,增加了比表面积,提高光的利用率;掺入的In离子在薄膜表面形成In2O3和O-In-Clx(x=1,2)物种,既增强可见光的吸收,又有效地促进了光生载流子的分离,提高了光生载流子在固/气界面参加光催化反应的利用率,使催化剂的可见光催化活性显著提高.     

螺桨烷型分子BX[(CH_2)_n]_3和BX(CH_2)[CH(CH_2)_nCH](X=N,P)的结构和性质

采用密度泛函理论(DFT)研究了螺桨烷型分子BX[(CH2)n]3和BX(CH2)[CH(CH2)n CH](X=N,P;n=1-6)的结构、稳定性、化学键和电子光谱性质.计算结果表明这些分子都是稳定的.BX[(CH2)n]3(X=N,P;n=1-6)的最高占据分子轨道(HOMO)和最低空分子轨道(LUMO)之间的能隙均大于5.20 eV,其中BN[CH2]3和BP[CH2]3的能隙超过7.0 eV,与C5H6的能隙(7.27 eV)很接近,BX(CH2)[CH(CH2)n CH](X=N,P;n=1-6)的能隙在6.80 eV左右.所研究分子能量的二阶差分表明BN[(CH2)3]3、BP[(CH2)4]3及BX(CH2)[CH(CH2)2CH](X=N,P)是最稳定的.BX[(CH2)n]3的Wiberg键级表明除了BN[(CH2)n]3(n=2和6)中不存在B―N键,其它化合物中B和N均形成了化学键,BP[(CH2)n]3中除了BP[(CH2)2]3不存在B―P键,其它的均存在.电子密度的拓扑分析表明N―B键属于离子键,而P―B键具有共价键特征.BX[(CH2)n]3(X=N,P)的第一垂直激发能分别在191.1-284.8 nm和191.8-270.1 nm之间,BX(CH2)[CH(CH2)n CH](X=N,P)的第一垂直激发能分别在190.5-199.7 nm和209.0-221.3 nm之间.     

水热-溶胶-凝胶法合成多壁碳纳米管-Na3V2（PO4）3复合物及其作为锂离子电池正极材料的性能

采用水热和溶胶-凝胶相结合的方法,制备了具有良好电化学性能的新型多壁碳纳米管-Na₃V₂（PO₄）₃（MWCNT-NVP）复合材料（MWCNT的质量分数为8.74%）. 通过场发射扫描电子显微镜表征可知,MWCNT分散在NVP纳米颗粒之间,并起到“电子导电线”的作用. 与纯Na₃V₂（PO₄）₃相比,MWCNT-NVP具有更高的比容量和更优异的循环性能. 在0.2C（35.2 mA·g^-1）的电流密度下,3.0-4.5 V的电压范围内,MWCNT-NVP的初始比容量为82.2 mAh·g^-1. 循环100次以后,比容量为72.3 mAh·g^-1. 在1.0-3.0 V充放电时,MWCNT-NVP的初始容量为100.6 mAh·g^-1. 100次循环以后,其容量保持率高达90%. 同时,交流阻抗测试表明,由于MWCNT的存在,MWCNT-NVP的导电性有了显著的提高. 以上结果表明,MWCNT-NVP是一种良好的锂离子电池电极材料.