(Ba,Pb)TiO~3的水热合成

以醋酸钡和钛酸四丁酯为原料, 在温和的水热条件下成功地制备出四方结构BaTiO~3和纯钙钛矿结构PbTiO~3, 以及固溶体(Ba, Pb)TiO~3。与氯离子和硝酸根离子比较, 醋酸根离子更有利于BaTiO~3晶粒的增大。以活性的钛酸四丁酯作为钛源, 200℃-240℃的碱液中, 即会有四方相BaTiO~3的形成, 高填充度也能促进四方相BaTiO~3的形成。     

掺希土离子Eu3+的BaTiO3超细微粉的制备及物性表征

近年来人们对材料及由材料制备的元件提出了高可靠性、多功能等要求。为了达到这种要求,人们从多种途径进行了探索,其中,对现有材料进行掺杂就是很有效的方法之一［１,２］。本文报道对ＢａＴｉＯ３超细微粉进行Ｅｕ３＋的有效掺杂并对其进行了物性表征。１实验部分１...     

水热条件下氧化物枝蔓晶的形成

本文在采用水热盐溶液卸压技术制备氧化物粉体时发现制得的氧化物颗粒之间按一定的规律连生在一起,形成类似于枝蔓晶的生长形态.通过对其连生方式的分析发现,在过饱和度较低的条件下连生也存在各向异性.即晶粒生长速度快的晶面易连生在一起.     

固相法合成BaTiO3粉体的水热改性研究

以固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物,研究了4种不同水热条件处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化.结果表明:加水和加醇两种热处理后,粉体粒径变小,粒度分布范围变宽.经过加碱加盐和加酸加碱加盐处理后的粉体平均粒径增大,而粒度分布范围变窄.通过SEM观察发现,用不同配料方式的水热条件对BaTiO3进行水热处理后,粉体颗粒形貌变得圆整,实现了高温高压下的"整形"作用.     

氧化镥中杂质对铈掺杂硅酸镥多晶粉体光谱性质影响

氧化镥中杂质元素对其分离制备工艺、生产成本及镥基硅酸盐闪烁晶体的性能有很大影响,但杂质元素对晶体的性质影响研究较为有限,有待进一步完善。 本文采用高温固相法制备了Lu₂O₃分离过程中关键杂质元素Yb³⁺和Ca²⁺共掺杂Lu₂SiO₅∶Ce多晶粉体,研究了Yb³⁺或Ca²⁺含量对多晶粉体光谱性质的影响,结果表明:Yb³⁺或Ca²⁺共掺并未改变发射光谱的形状和位置,随着杂质元素摩尔分数的增加,光谱强度和荧光寿命逐渐降低。     

纳米化Fe2O3粉体的制备与表征

采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,以均匀沉淀法制备了Fe2O3纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及差热分析(DTA)等手段研究了热处理温度、分散剂、反应pH值对Fe2O3相变、结构、形貌及纳米属性的影响.结果表明:纳米化增大了Fe2O3的表面能,γ-Fe2O3转变为α-Fe2O3的温度仅为238.2 ℃,比常规粉体降低了约312 ℃;由于量子尺寸效应和表面效应,使用分散剂后α-Fe2O3纳米粉体的分散性、均匀性得到改善,粒径下降,Fe-O键伸缩及弯曲振动IR吸收频率发生蓝移;尤其是硬脂酸钠分散后α-Fe2O3的Fe-O伸缩、弯曲振动吸收频率分别蓝移11.57、10.93 cm-1;获得了液相均匀沉淀法制备Fe(OH)3纳米粉体的最佳工艺条件.     

ZnO掺杂堇青石基红外陶瓷粉体的研制与表征

采用固相烧结法制备了ZnO替代MgO掺杂的堇青石基红外陶瓷粉体,通过红外辐射率测试、X射线衍射、热分析和红外吸收光谱等分析与表征,探讨了烧成温度、ZnO的掺杂量对其红外辐射率的影响.结果表明,在烧成温度为1 380 ℃、ZnO的掺杂量为22.5%(物质的量分数)时,所获得的堇青石基红外陶瓷粉体为单一相晶体,结晶完全,红外辐射率达0.978;适量地掺杂ZnO替代MgO,可在结构中使Zn2+代替Mg2+,引起堇青石结构中的非对称性,从而提高堇青石的红外吸收能力和辐射能力.     

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.     

壳聚糖分子对共沉淀法合成羟基磷灰石/壳聚糖粉体材料晶体形貌的影响

采用沸腾水浴共沉淀法,以尿素为pH调节剂制备羟基磷灰石/壳聚糖(HA/CS)复合粉体材料,通过XRD、FTIR和SEM对晶体组成、形貌进行表征,考察了壳聚糖平均分子量、添加量及反应物浓度对HA/CS晶体形貌的影响.结果表明,沸腾水浴共沉淀法可在较短时间内制备HA/CS复合粉体,改变反应物浓度可使晶体形貌由针状与球状同时存在转变为几乎全部是球状晶体,而CS平均分子量和添加量的影响较小.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.