超细粉体制备Nd:Y2O3透明陶瓷

采用碳酸氢铵为沉淀剂合成了碱式碳酸钇沉淀前驱体,研究了的前躯体的煅烧工艺对氧化钇粉体性能及烧结氧化钇陶瓷组织、致密化行为以及透光率的影响。在1000℃煅烧6 h获得的超细粉体,经过在氢气介质中1750℃保温3 h烧结后,获得组织均匀,无残余气孔,透光率高的氧化钇陶瓷。     

氨气还原氮化法制备有序介孔TiN粉体及其电化学性能

以四氯化钛为原料,嵌段共聚物P123(PEO_(20)-PPO_(70)-PEO_(20))为模板剂,氰胺为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备有序介孔TiO_2粉体,再经氨气还原氮化处理得到有序介孔TiN粉体.利用广角/小角X射线衍射、电子显微镜和N_2气吸-脱附等对TiN粉体的结构进行了表征,并通过循环伏安和充放电测试表征了电化学性能.结果显示,该粉体为高纯立方TiN相,呈球形颗粒状,具有有序介孔结构,比表面积高达97 m~2/g.在不同扫描速率下循环伏安曲线均呈类矩形,根据电流密度为50 m A/g时的恒流充放电(GCD)曲线计算比电容为233 F/g,且经2000次充放电循环后比容量仍保持90%以上,在功率密度为0.1 k W/kg时能量密度高达65 W·h·kg~(-1).     

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值.     

均匀共沉淀法制备钛酸钡-钡铁氧体核-壳结构粒子

用均匀共沉淀法制备了钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子, 研究了沉淀反应温度、尿素/金属离子摩尔比值(R)和BaTiO₃浓度对核-壳粒子形貌和结构的影响, 探讨了钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子在焙烧时的形成过程及其磁性能. 采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析仪对钛酸钡-钡铁氧体前驱物核-壳粒子及钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子的形貌和结构进行了表征, 采用振动样品磁强计(VSM)研究了钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子的磁性能. 结果表明: 当沉淀反应温度为100 °C, R为180, BaTiO₃浓度为2.5 g·L^-1时, 金属离子沉淀完全, 得到的钛酸钡-钡铁氧体前驱物核-壳粒子包覆层均匀、完整、光滑, 厚度约为10 nm. 过高的温度和R值都会导致大量独立颗粒杂质的生成; 随着BaTiO₃浓度的增大, 包覆层厚度有减小的趋势. 当焙烧温度为900 °C时, 壳层中开始形成BaFe₁₂O₁₉相, 其形成过程为晶态的α-Fe₂O₃和BaCO₃首先生成中间相BaFe₂O₄, 然后由BaFe₂O₄和α-Fe₂O₃反应得到最终的BaFe₁₂O₁₉. 当焙烧温度为1000 °C时, 壳层完全转化为BaFe₁₂O₁₉相. 随着焙烧温度从900 °C升高到1000 °C, 所得BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉核-壳粒子的饱和磁化强度从16.5 A·m²·kg^-1增加到39.5 A·m²·kg^-1, 矫顽力从340 kA·m^-1略微降低到316 kA·m^-1.     

掺镁钛酸钡纳米棒的水热合成和光催化性能

用水热法制备掺镁钛酸钡(Ba1-xMgxTiO3(x=0,0.10,0.20,0.30,0.40),BMT)纳米粉体。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱技术(DRS)等手段对样品进行了表征,并在可见光照射下于溶液中考察了其光催化降解甲基橙反应活性。结果表明,通过控制氢氧根浓度可以得到不同形貌的纳米粉体。基于不同条件下制备的样品的微结构分析,提出了这些不同形貌的形成机制。制备出的BMT材料的带隙能约为2.61 eV。光催化反应结果表明BMT的光催化活性比掺氮TiO2高得多。OH-浓度为8 mol·L-1时制备的BMT纳米棒光催化效率最高,经可见光照射360 min,浓度为0.01 mmol·L-1甲基橙溶液的降解率可达到93.0%,且循环使用4次后,其光催化活性并没有明显降低,表明BMT是一种稳定有效的可见光催化剂.     

钛酸钡陶瓷的光学响应与结构之间的关系研究

基于电子结构密度的第一性原理,对钛酸钡陶瓷立方结构和四方结构的电子密度、能带结构和光学特性进行计算与比较.在低能量状态下,光响应主要是从O 2p到Ti 3d的过渡.计算结果和实验数据与其他计算方式相比具有更好的吻合性.相比较于四方结构,立方结构的所有参数值向能量值降低或者参数值增加的方向移动.     

熔盐条件下反应原料对钛酸钡相形成动力学的影响研究

选择硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡、氢氧化钡与二氧化钛作原料,利用熔盐法,在不同温度,不同保温时间下煅烧制备高纯度的钛酸钡纳米晶.采用XRD、SEM对样品进行表征的基础上,通过模拟初步研究了不同反应原料对钛酸钡晶体合成动力学的影响.结果表明:各组反应物均符合JMAK模型和纯界面模型,说明这两个模型是熔盐法制备钛酸钡的生长动力学的通用模型.此外,硝酸钡、乙酸钡两组还符合自由形核、快速生长模型和收缩球面界面模型,而碳酸钡和氢氧化钡两组则不符合,这可能和反应物分解温度有关,不同的分解温度会影响动力学过程.     

反应温度对低品位铝矾土和钛铁矿制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体的影响

以低品位铝矾土和钛铁矿为原料,焦炭为还原剂在不同温度下进行碳热还原氮化反应(CRN),制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体,其中钛铁矿与铝矾土的质量比为50∶50,同时对反应产物进行XRD物相分析和SEM显微形貌分析.结果显示:原料反应的最佳温度为1250℃,在此温度下产物物相主要为β-Sialon(z=3)、α-Al2O3 Ti(C,N)和单质铁;在低于此温度下产物主要为莫来石,在较高温度下反应产物主要为AlN.反应产物中,p-Sialon微观形貌呈柱状,AlN主要以片状形态存在,单质铁主要以球状形态存在.     

Nano-Ni粉体对Fe/WC涂层组织和性能的影响

在Fe/WC喷涂材料中添加不同量的Nano-Ni粉体,采用亚音速火焰喷涂技术在Q235基体上制备涂层,利用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等设备进行显微组织、表面形貌观察及物相分析,利用MM-W1磨损试验机和HXD-1000TM型显微硬度仪对涂层的性能进行测试.结果表明:Nano-Ni粉体可以细化涂层组织,提高涂层的致密性,随着Nano-Ni粉体添加量的增大,相应的力学性能均得到提高,在涂层形成过程中Nano-Ni粉体与喷涂材料中的其他成分形成了一些新相,如Fe-Ni固溶体和CeNi3,这些新相为改善涂层组织和提高涂层的力学性能起到积极作用.     

水热法合成碲化铋粉体及其热稳定特性

通过改变实验条件,在130 ～200℃、NaOH溶液浓度为2～8mol/L的较宽水热条件下合成出单相Bi2Te3粉体.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM),能谱色散仪(EDAX),热分析系统(TG-DTA)对产物的物相组成,形貌特征和晶体结构,热稳定性进行了研究.结果表明当不添加表面活性剂时,在一定反应温度下,NaOH溶液浓度不仅是合成纯Bi2Te3粉体的重要因素,而且影响所得Bi2Te3粉体的晶体形貌和晶粒尺寸.当NaOH溶液浓度较低、反应温度较高时,以原子结合方式生成Bi2Te3,反之,以离子结合方式生成Bi2Te3.一般形成机理的提出对今后采用水热法或溶剂热法合成碲化物有一定帮助,而热稳定性的研究对实验结果提出新的要求.