3',5'-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯合成、晶体结构与异构化性能

以4-氨基硝基苯为原料,通过溴代、重氮化去氨基、硝基还原和重氮偶合反应合成了3’,5’-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯,并通过物理掺杂方法制备了3’,5’-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜。利用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段对标题化合物结构进行了表征。晶体结构分析表明,标题化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.6182(3)nm,b=0.81847(16)nm,c=2.1945(4)nm,β=102.819(2)°,V=2.8342(10)nm3,Z=8,Dc=1.809 g/cm3,μ=5.719 mm-1,F(000)=1504,R1=0.0366,ωR2=0.0764,化合物分子呈反式平面构型,分子间存在的氢键和苯环π-π堆积作用使得其沿b轴方向形成了一维无限链状结构。用紫外-可见光谱对标题化合物在有机溶剂、聚合物中光致反-顺异构化反应和热回复异构化反应的速率常数进行了定量测试,异构化反应的速率常数的数量级为10-1~10-2min-1。     

微量钪添加对Al-Cu合金时效析出及电化学腐蚀行为的影响

采用透射电子显微镜及三维原子探针观察及统计分析研究了0.3%(质量分数)Sc添加对Al-2.5%Cu合金时效析出行为的影响,采用电化学分析方法对比了Sc添加前后合金的电化学腐蚀行为,藉此建立了时效析出第二相与电化学腐蚀性能之间的关联并阐明了Sc的微合金化作用。研究结果表明:Sc的加入显著影响了Al-Cu合金中θ’-Al2Cu的析出,使得析出相密度增加尺寸减小,同时由于Sc原子在析出相/基体界面的偏聚降低了界面能,从而影响了合金的电化学腐蚀行为,使得含Sc合金的耐蚀性明显优于纯Al-Cu合金。结果可以为耐腐蚀、高性能Al-Cu合金的微合金化材料设计提供参考。     

锌离子掺杂的二氧化钛介孔空心微球的制备及光催化性能

以二氧化硅为模板,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,硝酸锌为锌源,采用溶胶凝胶法制备了锌离子掺杂的介孔二氧化钛空心微球。采用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性。结果表明,去核之后的复合微球为空心微球,壁厚为20 nm左右。钛酸四丁酯溶液的滴加时间对微球的形貌影响较大,当滴加时间大于15 min时,可以得到结构清晰的空心微球。用氢氧化钠溶液去除二氧化硅核,反应90 min,二氧化硅可以被完全去除。X射线衍射表明,实验得到的掺杂锌离子的空心微球和没有掺杂锌离子的空心微球都是锐钛矿。当锌离子的摩尔分数为0.3%时,二氧化钛空心微球的晶粒尺寸最小,比表面积最大,催化亚甲基蓝降解的效率最高。     

堇青石蜂窝陶瓷的表面改性

通过酸腐蚀法和涂覆涂层法对堇青石蜂窝陶瓷载体进行表面改性,并采用孔径测定仪(BET)﹑扫描电镜(SEM)﹑X射线衍射仪(XRD)和能谱分析仪(EDS)分别测试了酸腐蚀法和涂覆涂层法对堇青石蜂窝陶瓷载体表面的改性效果。结果显示,经酸预处理后的堇青石蜂窝陶瓷再涂覆改性氧化铝溶胶并在800℃煅烧之后,可以增加堇青石蜂窝陶瓷的介孔数量,从而提高堇青石蜂窝陶瓷的表面特性。     

大孔树脂催化合成MTBE反应速率的研究

在特制的带有精馏柱的高压塔内和强酸树脂催化合成甲基叔丁基醚，当催化剂分别放入塔釜、塔顶时，测定了反应速率常数，结果表明：即使合成反应的甲醇－异丁烯摩尔比较高，若甲醇的浓度较低，仍能观察反应速率显著增大的现象，此现象可用甲醇与树脂上的ＨＳＯ＾－３形成所谓有“溶剂化质子”来解释。     

磁控溅射锆钒合金膜

蒸发成膜合金中的各成分蒸发速率为GA=7．714XAPA（MA／T）^1/2，G4为合金中A成分的蒸发速率，g／cm^2．s；局为合金中A成分的摩尔分数；n为4物质的纯蒸气压，Pa；心为4物质的分子量；T为温度，K。     

破坏化学键的新方法

想要破坏化合物中的特定键结吗？试试直接拉断它。对化学家而言，为了完成他们所想要完成的反应，总是会对化合物利用各种方法来增加反应物的反应速率。方法有加热、通电、或是加入各式各样的催化剂。有时则是希望可以把反应物不需要的部分通过打断键结的方式拆下来，以利于实验进行。当然没有办法用镊子一个一个把键结夹断，不过Jeffrey Moore的新方法似乎更为直接，他所提出的构想是利用应力来将化合物中的特定键结拉断。     

基于热重分析测定物质的蒸气压

根据自由蒸发过程的Langmuir关系，将热重分析（TGA）用于正十六烷、正十七烷和正十八烷等3个正构烷烃的蒸气压测定，分别采用常数法和比较法计算蒸气压，其结果与文献数据符合较好．结果表明，只要选择合适的参考物质，TGA可以成功地应用于未知液体物质蒸气压的测定．同时，根据从TGA实验得到的蒸发速率和蒸气压数据，计算了蒸发过程的表观活化能和平均蒸发焓，发现活化能数值仅稍大于蒸发焓，证实TGA实验中的蒸发过程接近非活化自由蒸发过程．TGA是一种快速实用的蒸气压测量新方法，尤其适用于较低压力范围的蒸气压测定，是传统实验方法的很好补充．     

CO，O2，H2O预覆盖对钯吸氢速率的影响

CO，O2，CH4，H2O等杂质气体吸附在氢化物的表面，会使氢化物中毒而部分或完全失去活性，吸放氢速率与吸氢容量降低。钯已在氢同位素分离、纯化、贮存中得到广泛应用，然而储氢钯床贮存、运输过程中，O2，H2O或多或少不可避免残留在床中或系统管道内，这些杂质对钯的工程性能有多大的影响，这是钯的工程应用设计研究中所关心的问题之一。