超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60～270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5～100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限(3S/N)为0.08～1.0mg·L~(-1)。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%～1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg~(-1),小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg~(-1))。     

GC-MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃

以正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以正己烷-二氯甲烷溶液(体积比1:1)洗脱,用GC-MS联用仪SIM模式外标法定量测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃.在优化条件下,16种多环芳烃的浓度在0.1～4.0 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,检出限为0.12～3.24 ng/L.加标回收率为77.24％～ 104.76％,测定结果的相对标准偏差为1.05％～1.69％(n=6).该方法适用于食品接触材料油墨中PAHs的日常检测.     

高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量

建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法.样品分别采用水、4％乙酸、10％乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱.色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈...     

奇异黎曼度量下Г—等变分歧问题的Г—C°接触等价d决定性（下）

研究了奇异黎曼度量之下的 Γ-等变分歧问题中的 Γ- C°接触等价性 ,提供了 Γ- C°等价的判别法 .它们是 Percell.P.B,ZOU Jiang- chen,SU N W Z关于分歧问题有限决定性 C0理论中的有关结果的推广 .使用奇点理论及紧群表示方法给出了相关定理的证明     

食品接触材料检测技术新进展

由食品接触材料中高关注物质迁移而导致的食品安全问题已成为当今社会的重点关注领域.这些有意添加物和非有意添加物具有种类复杂、无标准谱图和标准品等特点,使其识别鉴定、定量检测与安全评估面临着众多技术挑战.发展快速、准确、灵敏的食品接触材料检测技术,实现高关注迁移物的准确定量检测是食品接触材料安全研究和管理的关键.该文简要介...     

范德堡方法在ZnO薄膜测试中的应用

近年来,随着对宽禁带半导体材料,氧化锌薄膜研究的快速发展,对其电学性质的研究也显得尤为重要。主要介绍范德堡方法在ZnO薄膜电学性质测量中的应用,并对初步测量结果作简要的讨论。     

样条边界元法分析圆形基础板非线性非光滑接触

本文用样条边界元法分析轴对称圆形基础板的非线性非光滑接触。除事先给出外力与地基表面位移的对应关系外,地基的模型、板的厚薄(Reissner/Kirchhoff型)和外荷载沿径向的分布均可是任意的。文中将地基反力看作板的外载,对变量沿径向采用不等距祥条插值,并用无地基效应的板基本解。算例表明本文方法只要用少量自由度,便可得到令人满意的结果。     

T300/AG80复合材料高温拉伸性能实验研究

在CSS电子万能实验机上,采用QBT高低温环境箱实现控温,测试了T300/AG80复合材料试件纵向、横向的高温拉伸性能,其中纵向试件选取的温度范围为室温～375℃,横向试件的温度范围为室温～325℃。采用非接触方式即远程摄像和图像识别相结合的方法,测量了试件在不同温度、不同载荷作用下的变形,并依据变形计算材料纵向、横向的高温弹性模量。获得试件在不同温度下的力学性能保留率,分析了温度对材料性能的影响,进而对材料的高温性能进行评价。     

复合材料结构的内部分层及其扩展

本文用接触观点分析了复合材料壳体结构的内部分层问题，建立了求解摩擦接触问题的有限元迭代格式，并采用释放率判据分析分层裂纹的扩展。分层裂纹前缘采用轴对称奇异单元，并了结构的大变形特性。计算表明，层间裂纹呈Ⅱ型扩展趋势。本文同时还分析了层间摩擦系数的影响，并指出分层将导致壳体结构承载能力显著下降。     

磨削粗糙表面法向接触刚度研究

为更加准确地描述机械磨削表面的接触刚度,本文在现有统计分析理论的基础上,提出了一种新的粗糙表面接触模型。模型针对接触表面微凸体形貌,将原有的球体假设采用cos函数曲线回转体代替,在假设形貌的基础上重新解算了微凸体弹塑性变形的临界压入深度,推导出了接触区域真实接触压力与接触刚度关系表达式。通过数值仿真方法得到了不同塑性指数下平均距离、接触刚度与接触压力之间的变化关系。对比结果显示,随着塑性指数的增大,本文模型的平均距离与球形模型的平均距离之间的差值逐渐增大。在接触刚度方面,本文模型相比球形模型更加贴近实验结果,并且随着塑性指数的增加,球形模型与本文模型之间的差值越来越大。本文模型结果与实验数据的相对偏差能够控制在5%以内,从而验证了本文模型的正确性,为更加准确地描述磨削表面零件的接触行为提供理论基础。