pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ～400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

声化学法制备FeVO4微晶及其光学性能

采用声化学法,以偏钒酸铵(NH4VO3)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3 ·9H2O)为原料制备了FeVO4微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收光谱(UV-vis)和示差扫描量热分析(DSC)分别对产物的物相、形貌和光学性能等进行了表征.结果表明:所制备的FeVO4微晶为三斜型结构,超声功率由300 W增加到500 W,微晶尺寸逐渐下降,大小更为均匀.UV-vis分析表明所制备的FeVO4微晶具有较强的吸收可见光特性,且随着超声辐射的功率的增加,粒径减小,禁带宽度由2.17 eV减小到2.08 eV.     

微波法热处理制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

以二氧化硅,三氧化二铝,氧化钙和氧化镁为主要原料,分别采用微波辐射和传统电加热制备了一系列CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃材料,对比两种方法的热处理制度对微晶玻璃结构与性能的影响,并进一步讨论了微波非热效应的影响.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了两种对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明,两种方法制备的微晶玻璃主晶相均为辉石相,力学性能也基本相当.与传统热处理方法相比,微波法可在更短时间内制备出性能较好的微晶玻璃材料,微波非热效应有助于降低其晶化温度.     

高炉熔渣微晶玻璃的结构与性能研究

高温熔渣具有大量显热与渣体.采用熔融法制备微晶玻璃可以更好地利用其热和渣,达到高效利用的目的.通过高温条件下混熔的方式制备性能稳定的基础玻璃.利用差示扫描量热仪(DSC)确定基础玻璃的热处理工艺制度.结合高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)对微晶玻璃的结构进行了研究.研究表明:基础玻璃中氟含量的增加,有利于促进微晶玻璃成核和晶体长大,降低微晶玻璃的形核结晶温度.在低温热处理得到微晶玻璃的主晶相为萤石,高温热处理得到的微晶玻璃析出了霞石和萤石两个微晶相.高炉渣微晶玻璃中,微晶相的出现可有效提高微晶玻璃的力学性能,试样的显微硬度最高可达585.68 MPa,抗折强度最高可达126.21 MPa.     

晶核剂P2O5对CaO-Al2O3-SiO2系黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,P2O5为晶核剂,制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用X射线衍射仪(XRD)、差热分析(DTA)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术手段,探究了晶核剂P2O5(以KH2PO4的形式引入)对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及物化性能的影响规律.结果表明:黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E随着P2O5晶核剂的增加呈现先减小后增大的趋势;当晶核剂P2O5加入量达到4wt;时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E最小,析晶效果最优,物化性能最优;主晶相硅灰石(CaSiO3)并不随着晶核剂P2O5加入量的增大而发生改变,同时能够促进晶相氟磷灰石(Ca5(PQ)3F)生成.     

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.     

辉石系矿渣微晶玻璃冲蚀磨损研究

采用熔融法以白云鄂博尾矿和粉煤灰为主要原料,制备了亚微米级辉石系矿渣微晶玻璃.采用XRD、SEM表征了其结构.以等量国产标准36#黑色SiC颗粒为磨粒,分别研究了该微晶玻璃在不同冲蚀角(30°～ 90°)、磨粒流量(0.22～3.9 g·s-1)、载荷(0.1 ～0.5 MPa)下的磨耗量变化规律.并通过冲蚀表面、剖面分析,单冲击实验和断裂分析研究了该微晶玻璃冲蚀磨损过程和机制.结果表明该微晶玻璃在相应冲蚀条件下,磨耗量随冲蚀角的增加逐渐增大;随磨粒流量的增加而减少;随着载荷的增加而线性增加.其冲蚀磨损去除方式以远大于晶粒的颗粒或残片脆性断裂为主导,部分冲蚀区域会产生冲蚀裂纹.断裂主要沿晶断裂或者穿过玻璃相断裂,也可能存在穿晶解理断裂.     

复合晶核剂CaF2和P2O5对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为影响

以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用FcatSage6.4热力学软件模拟计算了晶核剂元素F和P的热力学平衡状态;采用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等研究了以CaF2和P2O5(以KH2PO4的形式引入)作为复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及性能的影响.结果表明:复合晶核剂CaF2+ P2O5加入量为0.98wt; +0.98wt;时,黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E最小,析晶效果最优;当温度达到1350℃时,62.46wt;的F存在于液渣相中,29.36wt;的F以固态纯物质的形式存在,8.18wt;的F以气体状态存在,P元素全部以固态纯物质Ca3(PO4)2的形式存在;随着CaF2和P2O5加入量的增大,主晶相的类型并不发生改变,均为B-硅灰石.     

水热法制备的NaEu(MoO4)2-x(WO4)x固溶体微晶及其发光特性

采用水热法制备了NaEu(MoO4)2-x(WO4)x固溶体微晶; 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FA)对所制备的微晶进行了表征。XRD结果表明NaEu(MoO4)2-x(WO4)x微晶呈现典型的四方晶相白钨矿结构。SEM分析表明微晶呈米粒状。荧光分析显示, NaEu(MoO4)2-x(WO4)x微晶在370～386 nm之间呈现MO2-4 配离子(M=Mo,W)的特征发射峰, 发射波长随x的增大而减小; 同时, Eu3+在592 nm(5D0→7F1)和614 nm(5D0→7F2)的特征发射峰均明显显现, 强度随x的增大而逐渐增大。