模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.     

微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ～40min),可对所得产物的光学性质进行控制.     

TiO2对自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶行为的影响

以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,并借助DTA、XRD、SEM等分析了TiO2作为晶核剂对微晶玻璃析晶及其性能的影响规律.利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程初步计算微晶玻璃样品的析晶活化能E及晶体生长指数n.结果表明:自然冷却黄磷炉渣中固有的晶核剂可有效的促进CaO-Al2O3-SiO2系统的析晶,炉渣固有的TiO2可促进大量晶核的形成,晶化指数达到4.84,随着TiO2的加入,系统的析晶活化能由126.1483 kJ/mol增加到363.8206 kJ/mol,而晶化指数变为3.24.晶化机制由体积析晶变为二维析晶.主晶相的种类没有随TiO2量的增加而改变,均为硅灰石(CaSiO3)和钙铁辉石((Ca,Fe) SiO3).     

白光LED用铽铕共掺镓酸锌微晶玻璃的制备、结构与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Tb3+/Eu3+共掺ZnGa2O4微晶玻璃,研究了热处理温度对材料显微结构的影响以及不同稀土离子掺杂材料的发光性能.结果表明干凝胶样品在800～900℃温度热处理后可得到透明的含尖晶石结构ZnGaO4微晶玻璃,在1000℃热处理时由于SiO2非晶基体晶化析出三方Zn2SiO4与六方SiO2晶相导致样品失透.在微晶玻璃中具有ZnGa2O4纳米晶到Tb3+与Eu3+的能量传递.在900℃热处理Tb3+/Eu3+∶ZnGa2O4微晶玻璃样品中,Tb3+与Eu3+分别发射绿光和红光,并与ZnGa2O4纳米晶发射的蓝光组合成近白光发射.     

Effect of annealing on structural and optical properties of lead tungstate microcrystals

Shuttle-like lead tungstate (PbWO₄) microcrystals are synthesized at room temperature using the precipitation method with the cetyltrimethyl ammonium bromide. Results from both the X-ray diffraction and the scanning electron microscopy show that the lattice distortions of the PbWO₄ microcrystals are reduced significantly when the annealing temperature is increased to 873 K. The result from the ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy shows that the exciton absorption appears in the sample annealed at 673 K. The self-trapped exciton luminescence due to the Jahn-Teller effect is also observed in the blue band. The interstitial oxygen ions in the WO₄^2- groups are mainly resposible for the enhancement effect of the green luminescence of the annealed samples. The above results are supported by the spectrum analysis of the as-grown and the post-annealed samples using the X-ray photoelectron spectroscopy.     

pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ～400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

声化学法制备FeVO4微晶及其光学性能

采用声化学法,以偏钒酸铵(NH4VO3)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3 ·9H2O)为原料制备了FeVO4微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收光谱(UV-vis)和示差扫描量热分析(DSC)分别对产物的物相、形貌和光学性能等进行了表征.结果表明:所制备的FeVO4微晶为三斜型结构,超声功率由300 W增加到500 W,微晶尺寸逐渐下降,大小更为均匀.UV-vis分析表明所制备的FeVO4微晶具有较强的吸收可见光特性,且随着超声辐射的功率的增加,粒径减小,禁带宽度由2.17 eV减小到2.08 eV.     

微波法热处理制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

以二氧化硅,三氧化二铝,氧化钙和氧化镁为主要原料,分别采用微波辐射和传统电加热制备了一系列CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃材料,对比两种方法的热处理制度对微晶玻璃结构与性能的影响,并进一步讨论了微波非热效应的影响.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了两种对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明,两种方法制备的微晶玻璃主晶相均为辉石相,力学性能也基本相当.与传统热处理方法相比,微波法可在更短时间内制备出性能较好的微晶玻璃材料,微波非热效应有助于降低其晶化温度.     

高炉熔渣微晶玻璃的结构与性能研究

高温熔渣具有大量显热与渣体.采用熔融法制备微晶玻璃可以更好地利用其热和渣,达到高效利用的目的.通过高温条件下混熔的方式制备性能稳定的基础玻璃.利用差示扫描量热仪(DSC)确定基础玻璃的热处理工艺制度.结合高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)对微晶玻璃的结构进行了研究.研究表明:基础玻璃中氟含量的增加,有利于促进微晶玻璃成核和晶体长大,降低微晶玻璃的形核结晶温度.在低温热处理得到微晶玻璃的主晶相为萤石,高温热处理得到的微晶玻璃析出了霞石和萤石两个微晶相.高炉渣微晶玻璃中,微晶相的出现可有效提高微晶玻璃的力学性能,试样的显微硬度最高可达585.68 MPa,抗折强度最高可达126.21 MPa.