水热法制备Sm2O3微晶薄膜

以氯化钐为起始原料,采用水热法在玻璃基板和Si(100)基板上制备了Sm2O3薄膜,研究了水热反应温度对薄膜晶相、显微结构和光学性能的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见自记式分光光度计等对薄膜的相组成、显微结构和光学性能进行了表征.结果表明:Sm2O3薄膜在玻璃基板和Si(100)基板上均表现出一定的定向生长的特征;Sm2O3薄膜对紫外线有强烈的吸收作用;随着反应温度从170℃ 升高到 185℃,薄膜的结晶性变好,对紫外和可见光的吸收性均增强;薄膜禁带宽度由2.88eV增加到2.95eV.     

基础成分配比对白云鄂博尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系尾矿微晶玻璃.制备流程包括熔融、退火、核化及晶化过程.其中玻璃熔融温度为1450℃,核化温度为720℃,晶化温度为850℃.利用XRD研究了基础玻璃成分配比对微晶玻璃结构的影响.结果表明基础玻璃成分配比直接决定微晶玻璃的主晶相形成.随着基础玻璃成分配比的变化,微晶玻璃可能形成辉石相、钙长石相、镁铁尖晶石相或磁铁矿相.当其他元素固定,CaO/MgO和CaO/Al2O3比值的减小会导致微晶玻璃由辉石相转变为镁铁尖晶石相和钙长石相.而当SiO2/CaO比值大于2时,主晶相则由辉石相转变为磁铁矿相.DTA测试结果表明CaO有利于析晶温度的降低,而MgO、Al2O3和SiO2相对提高了析晶温度.力学性能测试表明抗折强度、密度、耐酸碱度与微晶玻璃主晶相有直接关系.主晶相为辉石相的微晶玻璃具有更高的抗折强度、密度和耐酸性.     

结石患者和健康对照者尿微晶生长、聚集过程的比较研究

采用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线粉末衍射仪(XRD)比较研究了5例泌尿系结石患者和5名健康对照者的尿微晶的生长动力学差异。随着生长时间(t)增加,结石患者尿微晶尺寸不断增大,粒径从t=1 h时的约(6±4)μm增加到t=48 h的(29±17)μm,但微晶数密度从(1 400±300)mm-2逐渐减少至(450±140)mm-2,表明在患者尿液中微晶的形成过程为生长控制;相比之下,在对照者尿液中,随着t从1 h增加48 h,尿微晶数密度从(850±260)mm-2减少至(610±210)mm-2,微晶尺寸从(6±5)μm增加至(15±9)μm,这表明其生长过程同时为成核控制和生长控制。上述差异归因于对照者尿液中抑制剂的浓度和活性均比结石患者的高,更能抑制尿微晶的生长和聚集。     

微晶玻璃试片的化学抛光研究

光学零件的凹槽、孔道等复杂结构无法进行机械抛光,只能采用化学抛光。分析了化学抛光的机理和微晶玻璃的组成,设计了化学抛光技术方案、工艺流程和操作方法。对微晶玻璃化学抛光前后的光学表面进行了测试、分析。结果表明:化学抛光去除量主要由化学抛光液的温度和抛光时间控制。采用氟化氢铵、氢氟酸与添加剂组成的化学抛光液和合适的化学抛光工艺,可以能够得到光滑、透明的表面,表面粗糙度可降低到100nm;可见光透过率81%~83%。     

草酸钙型尿结石病人结石和尿液微晶的形貌特征分析

泌尿系结石是临床上的常见病和多发病,可生长于肾盂、肾实质、输尿管以及膀胱中,较大的结石常会导致尿道阻塞、感染甚至肾脏坏死等病变,是一种严重危害人体健康的泌尿系统疾病。尿结石是动物体内异常生物矿化的产物,其主要成分有草酸钙、磷酸铵镁、尿酸等,其中以草酸钙最为常见。本研究直接取肾结石病人排出体外的自然结石和尿液中的结石微晶作为研究对象,采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X-射线衍射分析和傅立叶变换红外光谱等手段对尿结石进行表征分析。研究结果表明,尿液中的纳米微晶的聚集是导致微晶快速增大和结石形成的关键因素,通过调控纳米微晶的物理化学性质有可能抑制肾结石的形成和复发。     

纳米片自组装La2S3微晶的制备及其发光性能

以LaCl3.7H2O和Na2S2O3.5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征。结果表明:在溶液pH值为3～8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构;所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性;La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能。     

氯化1-烯丙基-3-乙基-咪唑盐的合成及其对微晶纤维素的微波溶解

合成了新型离子液体氯化1-烯丙基-3-乙基-咪唑盐([AEIM]Cl), 并采用红外光谱和核磁共振测试技术对其化学结构进行了表征. 研究了微波加热条件下[AEIM]Cl对微晶纤维素(MCC)的溶解性能,考察了NaOH、微波和高压等3种预处理方式对微晶纤维素的结晶度、聚合度及溶解率的影响. 采用FT-IR、XRD、TGA和SEM测试技术分别对溶解后得到的再生纤维素的化学结构、晶型变化、热稳定性及表观形貌进行了分析. 结果表明,[AEIM]Cl是微晶纤维素的直接溶剂. 与原生纤维素相比,当选用15%的NaOH在高压釜中140 ℃条件下处理微晶纤维素时,处理过的纤维素结晶度由92.0%降至49.2%,聚合度由306降至153,溶解率从5.2%提高至28.8%. 溶解过程中纤维素没有发生衍生化反应,溶解后得到的再生纤维素晶型由原来的纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,且微晶尺寸从4.92 nm降至1.76 nm,热分解温度从246.6 ℃降至183.0 ℃.     

纳米MgO微晶的微观特性实验探究

通过X射线衍射分析和红外吸收特性测试,获得了MgO样品的微结构参数,发现其主特征峰位于416cm-1处;并根据衍射峰峰宽和谱线展宽公式计算出样品的平均晶粒度.     

碱金属碱土金属对神府煤焦气化活性的影响

利用热重法和X射线衍射法,研究了神府煤热解焦CO_2气化过程中,碱金属碱土金属(AAEM)催化剂对气化活性和微晶结构的影响。比较了负载方式(先热解后负载和先负载后热解)、催化剂种类(Na、K、Ca)以及催化剂添加量(金属原子质量分数1%、3%、5%)的影响。结果表明,对碱金属催化剂,先热解后负载焦样的反应活性比先负载后热解的更好,而碱土金属负载方式对活性的影响则相反;Na和K的催化能力相接近,且两者都比Ca强;煤焦气化活性随AAEM负载量的增加而增强。负载AAEM催化剂均能抑制煤焦石墨化进程,其中,K的抑制作用最强,Ca的抑制作用最弱;抑制作用随添加量增加而增强。