基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定精铋中10种杂质元素

试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9997,方法中各元素检出限为0.002μg/g~0.253μg/g。?按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.0%~102.2%,满足检测要求。     

催化极谱法快速测定二氯氧锆中的微痕量砷

在H2SO4-Te?-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率99%;分析结果的相对标准偏差RSD6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。     

硬质合金CVD金刚石涂层工具衬底前处理技术研究

本研究采用KOH:K3[Fe(CN)6]:H2O和H2SO4:H2O2两种溶液浸蚀硬质合金衬底,分别选择刻蚀WC和Co.并在浸蚀过的硬质合金衬底上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石涂层.研究表明,两步混合处理法不仅可以有效的去除硬质合金基体表面的钴,而且,还可显著粗化硬质合金衬底.因此,提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力.     

三角沟槽形织构化硬质合金工作表面动压润滑及减摩特性

采用飞秒激光加工技术在YT15硬质合金表面制备三角沟槽形微织构,按照面积占有率分别为5.05%、9.5%、13.02%和15.2%,制备出四种不同试样,并在MMG-10多功能摩擦磨损试验机上对织构化YT15硬质合金表面的摩擦副进行不同面积占有率下的对比试验,借助扫描电子显微镜分析工作表面的显微结构及形貌,进一步探究微织构致密度对工作表面摩擦磨损性能的影响.结果表明:相比于未织构化试件,具有一定面积占有率的三角沟槽形微织构有助于提高YT15硬质合金表面的摩擦性能,且面积占有率为9.5%时所产生的流体动压润滑效果最为显著.     

表层富钴无立方相梯度硬质合金的制备及性能研究

对通过真空液相烧结方法制备而成的表层富钴功能梯度WC-TiN-VC-Cr2 C3-Co硬质合金进行研究.借助扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等手段,分析其断面的微观组织;并对合金表面和芯部的硬度与断裂韧性进行测试.结果表明:样品在真空下烧结,由于表面TiN的分解,并且Ti元素与N元素之间具有强烈的热力学耦合效应,导致Ti由表向里扩散,Co由内向外移动,进而获得梯度硬质合金,其中表层是厚度大约为20 μm的富钴无立方相层,使得该合金的表面断裂韧性高达21.5 MPa·m1/2.     

基于非线性本构关系的软管编织增强层等效刚度修正方法研究

基于Hachemi提出的金属编织层本构理论以及拉伸实验的研究方法,进行了不同尺寸金属编织软管的拉伸实验．发现金属编织层在拉伸时会出现强烈的结构非线性,而该理论不能在非线性段与实验结果相吻合．提出了对理论中编织层刚度矩阵修正方法,将金属纤维间交叠产生的接触等效地转化为“修正基体”,独立于金属纤维自身产生的刚度．同时,结合编织角在实验中呈现的变化趋势,提出管状金属编织层在等位移拉伸荷载下编织角呈线性变化的假设．这与Hachemi的假设恰好相反．Hachemi认为编织层受拉时,编织角减小到一定程度则会发生锁定现象．而实验证明了编织角并不会发生锁定．且直到编织层破坏为止,编织角变化的趋势基本呈线性．本文还提出了修正编织角变化的加速系数k,通过金属纤维间的侧向接触解释了实验与数值仿真结果中,力位移曲线与编织角变化曲线不能同时吻合的力学机理．     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

用扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定红矾钾产品中的杂质

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅、铝、铁、钙、锰、镁和氯。采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。实验的优化条件为RF发生器的入射功率095kW;载气压力013MPa,流量12L·min-1;辅助气流量02L·min-1。元素氯用氯化银沉淀间接测定,在6%的硝酸体系中氯离子形成氯化物完全沉淀,在50℃陈化2h后进行测定。样品的加标回收率在90%～104%,RSD<4%,检出限在10-4%～10-5%。随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好,相对误差在-427%～ 526%。本方法用于实际样品分析,快速简单,结果令人满意。     

金属基体上铝溶胶涂层的制备

 以拟薄水铝石为原料,采用HNO3胶溶法制备了铝溶胶,研究了制备条件对胶体性质的影响. 结果表明,拟薄水铝石的含量和HNO3的加入量是影响胶体粒度大小、粒径分布以及胶体稳定性的重要因素. 当拟薄水铝石的含量为4.5%~5.5%、酸加入量为［H+］/［AlOOH］=0.08~0.1(摩尔比)时,可以得到颗粒度小(平均粒径≤19.3 nm),粒径分布范围窄(4.1~53 nm)和稳定性好的胶体溶液. 以该胶体为过渡涂层涂覆在金属基体上. 在能形成稳定胶体的前提下,酸度相同时,胶体的浓度越大,粘度越大,涂覆到基体上的量就越多; 但是过渡涂层的牢固度似乎与胶体的浓度关系不大. 金属基体的前处理条件也是一个重要的因素,它不仅影响过渡层的涂覆量,也影响涂层的牢固度.     

固化温度对碳纤维/环氧基体界面行为影响的分析

对界面粘结性能及热残余应力影响下的单纤维复合材料的界面行为进行了分析。采用界面的弹性-软化内聚力模型,用解析法对单纤维复合材料由固化引起的热残余应力、以及单纤维碎断过程纤维的轴向应力分布进行了模拟,得到了碳纤维/环氧树脂在常温和高温固化两种情况的界面粘结性能。结果表明：与常温固化相比,高温固化后,界面的剪切强度增幅不大,界面的断裂韧性显著增加;高温固化后形成的界面,使界面的软化提前、界面的脱粘延迟;高温固化产生的纤维轴向和界面径向热残余应力对界面的软化均有延迟作用;界面径向热残余应力还对界面的脱粘有延迟作用。