Highly Effective Phenol Hydroxylation over Ti-ZSM-5 Catalyst Prepared Using B-ZSM-5 as Precursor 以B-ZSM-5为母体合成Ti-ZSM-5高效苯酚羟基化催化剂

 以改进方法合成的B-ZSM-5为母体,采用气固相同晶取代法合成了较小晶粒的Ti-ZSM-5分子筛. 考察了样品的物化性能和催化苯酚羟基化性能. 结果表明: 所合成的小晶粒Ti-ZSM-5具有较高的结晶度,尺寸为100~200 nm,且不含锐钛矿型TiO2,对苯酚羟基化反应的催化性能优异.     

β沸石的铝化

β沸石自1988年结构被确定以来受到普遍重视,由干结构上的特殊性,G沸石既具有较强酸性又具有明显的碱性［‘,‘］．但q佛石的高硅铝比使其在化学组成上对碱性的贡献甚微,如果能降低其硅铝比,则有可能获得具有较强碱性的佛石分子筛．直接合成的o佛石,硅铝比一般在10以上．     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血样中硒

用石墨炉原子吸收光谱法，以硝酸铜和硝酸铵为基体改进剂，塞曼效应扣背景，采用标准加入法可直接测定血样中硒，回收率为95％～105％，相对标准偏差为5．8％，检出限为96pg，测定结果准确可靠。     

散射背景下激光热透镜光谱分析法测定人体血清中锌量

建立了散射背景下测定人体血清中Zn^2＋含量的激光热透镜光谱分析方法。比较了蛋白质微粒散射对于分光光度法和激光热透镜光谱分析法测定的影响。结果表明，激光热透镜光谱分析方法能够避免溶液中存留蛋白质微粒散射的影响。Zn^2＋量在0～1．6μg/mL范围内呈线性关系（r=0．9986），检出限为1ng/mL。应用于人体血清中Zn^2＋含量的测定，与原子吸收法测定结果基本一致。     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

血清硒浓度与口腔鳞癌相关性研究

分析了１９９４￣１９９５年在浙江医科大学附属第一医院门诊的口腔鳞癌患者的血清的硒浓度，结果表明口腔鳞癌患者血清硒浓度极显著低于正常人群，而手术后患者血清硒浓度又极显著高于手术前患者。     

Synthesis and Structure of Ag_3PSe_4

The title compound Ag3PSe4 was synthesized by the reaction of Ag powder,P2Se5 and Se in a molar ratio of 1:1:1 at 500℃ and structurally characterized by X-ray crystallography.The crystal belongs to orthorhombic,space group Pmn21 with cell parameters:a=7.689(4),b=6.660(3),c=6.379(4)A,V=326.7(3)A^3,Z=2,Dc=6.816g/cm^3,Mr=670.42,F(000)=584,μ=31.302mm^-1,R=0.0606,wR=0.1289 and S=1.012,The 3-D structure can be regarded as constructed from the stacking of puckered Ag-P-Se honeycomb-like sheets along the c direction,in which the Ag,P and Se atoms are bonded to each other to form a chair-like six-membered ring,and the rings then build the sheets by sharing edges.     

用ATRP法构筑核壳型梯度极性的多羟基多臂星状超支化聚合物及聚合物刷——双层聚合物刷的合成与表征

设计并通过原子转移自由基聚合方法 (ATRP)合成了核壳型多羟基多臂星状超支化聚合物刷 .以 2 溴异丁基酰溴封端的超支化聚 (3 乙基 3 羟甲基氧杂环丁烷 ) (HP Br)作为大分子引发剂 ,采用Cu(I)Br和N ,N ,N′ ,N′ ,N″ 五甲基二乙基三胺 (PMDETA)催化体系 ,在丁酮与丙醇的混和溶液中 ,通过甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的ATRP溶液聚合 ,得到了一系列含有大量羟基的多臂星状超支化聚合物刷 (HP g PHEMA) ,并考察了其羟基的活性 ,发现羟基还可以与苯甲酰氯发生反应 .产物的结构和热性能用1 H NMR、FTIR、GPC、TGA、DSC等进行了表征和测试 .     

长光路光度法测定中药材中痕量硒

本文研究了用长光路光度法测定痕量硒。在酸性溶液中，Ｓｅ（Ⅳ）催化ＫＣｌＯ３氧化苯肼成偶氮离子，继而与变色酸生成红色偶氮化合物。硒含量在１．０×１０－９～２．０×１０－７ｇ／ｍＬ范围内遵守比尔定律。巯基棉分离后，测定中药材中总硒，获得满意结果。