胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

多孔硅的电化学制备

单晶硅在氢氟酸溶液中阳极氧化可制得多孔硅, 多孔硅是一种以新形态存在的硅, 与单晶硅相比, 它表现出独特的物理性质和化学活性。荧光光谱峰的蓝移表明, 在p-型低掺杂衬底硅上形成的多孔硅中存在量子尺寸效应, 新近获得的Raman光谱也证实了这一点。     

1-烃基-1-硅杂环丁烷的合成及其Si—H键伸缩振动频率与结构关系的研究

硅杂环丁烷在有机硅化学中是一类非常重要的小分子环系化合物。由于硅杂环丁烷和环丁烷的环张力相似,因而显示出较高的反应活性。例如能与某些试剂作用,生成开环产物;在光解或热解条件下,产生具有Si=C结构的高活性中间体,可用以合成多种有机硅化合物。     

在硅磷酸镧中Ce^3＋离子对Tb^3＋离子的敏化

实验表明在La2O3·0.01SiO2·0.95P2O5基质中Ce^3 对Tb^3 有强的敏化作用。254nm紫外光激发下温度对Tb^3 激活的Ce^3 、Tb^3 共激活试样的发射强度的Ce^3 、Tb^3 共激活的试样Tb^3 的^5D4→^7F6:5:4跃迁的发射强度随湿度的变化。计算了Ce^3 到Tb^3 的能量传递效率。初步探讨了Ce对Tb的能量传递机理。     

大环二萜类化合物的研究(Ⅳ)——Isosarcophytol—A前体化合物的合成

Isosarcophytol-A(1)是1982年首次从澳大利亚软珊瑚(Nephthea brassica)中分离鉴定的西松烷型(Cembrane)大环二萜类化合物,其结构为6,10,14-三甲基-3-异丙基-3E,5E,9E,13E-环十四碳四烯-1-醇,是Sarcophytol—A(2)的异构体,但有关1的生物活性试验和全合成研究尚未见报道.我们在前文报道了以低价钛诱导的分子内二羰基偶联为环化方法,完成了天然大环二萜类化合物Cembrene—C的全合成和Sarcophytol—A(2)苄醚衍生物(3)的合成.本文报道以天然法呢醇4为起始原料,经区域选择性氧化、羟醛缩合等六步反应,合成了1的前体化合物11.合成路线如下:     

非晶态合金催化剂用于二甲基紫脲酸加氢反应

二甲基紫脲酸加氢反应;nicob/白炭黑催化剂;非晶态合金催化剂     

顺,反-4-三甲(代)甲硅烷基环己醇类似物及其衍生物的电子轰击质谱

本文首次报道了一系列顺,反-4-三甲(代)甲硅烷基环己醇类似物及其衍生物的电子轰击(EI)质谱。根据亚稳离子分析和精确质量测量数据推断了它们的碎裂规律。硅的原子结构特征和官能团的空间构型对其碎裂过程有明显的影响。其谱态可作为上述立体异构体的结构区分特征。     

SO42-/Zr-ZSM-5 超强酸催化剂的制备和表征

以硅溶胶和氧氯化锆为硅源和锆源，采用水热合成的方法制得具有ZSM-5结构的Zr-Si分子筛；用0.5mol/L的硫酸处理该分子筛，并在550℃焙烧，制得具有ZSM-5结构的SO4^2-/ZrO2-SiO2分子筛型的固体超强酸。采用XRD、SEM、TG、IR、NH3-PHD和指示剂法对其结构和酸性进行表征。结果表明，该SO4^2-/ZrO2-SiO2具有ZSM-5结构和超强酸性，其酸强度大于-13.75，且具有良好的热稳定性。     

极谱杂多酸吸附波测定合金中硅

在pH2—4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与铝(Ⅵ)形成三元杂多酸,此三元杂多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流。其峰电位为-0.30V(vs.SCE)。测定下限是8×10~(-8)mol/L。     

Fe-Ni-B-O纳米合金的合成及其催化制氢性能的研究

Preparation and catalytic performance of Fe-Ni-B-O nano-alloy having crystal-palpus structure has been studied. Black powder was synthesized by reducing mixture solution of Fe²⁺, Ni²⁺ with KBH₄ as reducing agent and polyethylene glycol as dispersant. Fe-Ni-B-O nano-alloy of crystal-palpus structure was obtained after hydrogen reduction of black powder. TEM shows that crystal-palpus length is 200～400 nm, diameter is 2～4 nm. The analytic results indicate that the total content of Fe and Ni is 86.6%, B is 5.08%. The alloy exhibits excellent catalytic performance. Hydrogen generation rate can approach 100% especially when pH is 8.