一种微流控芯片中大体积进样方法及专用芯片

本发明涉及微流控芯片系统的进样方法。在使用固定相的微流控芯片系统中,于芯片分离通道与流动相人口之间设置两个或两个以上的分流通道。通过控制其中流体的切换和截止,实现对微流控芯片系统的大体积进样。该方法适合于微流控芯片中电色谱、加压电色谱和液相色谱模式下的大体积进样。该方法的优点为：可实现微流控芯片中大体积样品的上样;克服了系统中的梯度延迟效应,     

离子液体AlCl3/Et3NHCl中电沉积法制备金属铝

在AlCl3/Et3NHCl型离子液体中铝电极上通过恒电位电解沉积制备出金属铝. 测定了不同摩尔比的AlCl3/Et3NHCl离子液体在不同温度下的电导率, 考察了离子液体AlCl3/Et3NHCl摩尔比为2/1中Al电极上铝沉积的晶核成核过程, 以及恒电位电解沉积铝的工艺条件对电流效率和沉积铝表面形貌的影响. 结果表明, 不同比例AlCl3/Et3NHCl离子液体的电导率随温度升高而升高, 符合Arrhenius规律; 在Al电极上铝沉积的成核机理为三维瞬时成核过程; 恒电位电解沉积结果表明, 室温下在电位-2.4 V(vs Pt)和电解时间20 min条件下, 沉积铝的表面形貌比较平整致密,电流效率达73%, 沉积铝的纯度达96%(w).     

离子液体中钴的电沉积行为

在含有氯化钴的室温离子液体氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)和乙二醇(EG)体系中研究了金属钴的电沉积. 循环伏安法测试表明, 在EMIC-CoCl2熔盐中, 乙二醇的加入促进了EMIC的解离, 从而使氧化还原电流增大, 在EMIC-CoCl2-EG体系中钴的电沉积是受扩散控制的非可逆电极过程, 在该电解液体系中, Co(II)在Pt电极上的传递系数α为0.30, 扩散系数D0为4.16×10^-6 cm·s^-1; 计时电流法研究表明, 钴在铂电极上的电结晶过程符合三维连续成核的生长机理; 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察镀层的微观形貌显示, 金属钴的结晶细小. XRD分析证实, 镀层为纯钴, 沉积的钴是晶态和微晶态的混合物, 并且晶粒尺寸为纳米级.     

苯酚在Ti/PbO2电极上的电氧化反应

利用线性伏安法和恒电流电解法研究了苯酚在Ti／PbO2电极上的电催化氧化反应,通过电氧化过程中反应物和中间物的高效液相色谱测定,研究了苯酚在Ti／PbO2电极上电催化氧化的反应机理．实验发现,Ti／PbO2电极对水溶液中苯酚的电氧化具有显著的催化作用,25℃时,对初始浓度为2mmol／L的苯酚水溶液,恒定电流密度为50mA／cm2,电解3h,苯酚转化率为98．02％,有机碳去除率为54．36％．苯酚在Ti／PbO2电极上电催化氧化要经过对苯二酚或邻苯二酚、对苯醌、反丁烯二酸和草酸,最终变成二氧化碳和水的历程．第一步反应苯酚转化的主产物是对苯二酚．对苯二酚转化为苯醌和苯醌转化为反丁烯二酸的反应为慢反应,反丁烯二酸转化为草酸的反应为快反应．     

一维链状锰配位聚合物{[Mn(4，4′-bipy)(2，4，6-TMBA)2(H2O)2]·(H2O)2·(4，4′-bipy)}n的合成、晶体结构及电化学性质

配位聚合物由于其具有明确有序的一维或多维微观结构以及优异独特的宏观特性,在催化、光学材料、信息存储等领域具有广泛潜在的应用前景[1～3].     

基于Ru(bpy)32+-SiO2纳米颗粒的核酸适配体传感器对凝血酶的电致化学发光检测

本文应用核酸适配体构建了一种新型的电致化学发光检测蛋白体系。两个核酸适配体结合凝血酶的两个不同位点,利用这两核酸适配体与凝血酶的高亲和力构建三明治传感体系检测凝血酶。一个核酸适配体固定在金电极上用来捕获凝血酶,另一个标记有包裹电致化学发光活性物Ru(bpy)₃²⁺的二氧化硅纳米颗粒,用来检测电致化学发光信号。此核酸适配体传感器对凝血酶具有特异识别性,电致化学发光信号与凝血酶的浓度直接相关,非特异性识别的牛血红蛋白、牛血清白蛋白不干扰测定。由于在检测的核酸适配体上标记的纳米颗粒包裹有多个发光活性物,因此大大提高了发光效率和灵敏度,此法对凝血酶的线性响应范围为2.0 fmol•L^-1～2.0 pmol•L^-1,检测限可达1.0 fmol•L^-1。     

一种乌青铜结构光催化剂：铁电-顺电相变与光催化性质

近年来,铁电材料作为一种潜在的高活性光催化剂材料越来越多地受到研究者关注.由于晶体结构的对称性破缺导致铁电晶体中出现自发极化,在这种极化内建电场的影响下,光生电子-空穴将发生空间分离,从而有效抑制载流子复合,进一步提高光催化体系的总量子效率.文献报道了很多性能优异的铁电光伏器件,在这样的思路下,越来越多的材料被直接作为光催化材料来研究,但有关顺电-铁电差异的报道很少,铁电性与光催化性能关联的直接证据尚有欠缺.研究表明, SrxBa1-xNb2O6(SBN)材料的居里温度(TC)对组分调变有很强的依赖性,当 Sr2+含量发生改变时(x =0.32-0.82),其居里温度可在10-270oC范围内变化.因此,合成一个居里温度接近室温的 SBN材料,研究其在顺/铁电相下自发极化行为、光生电荷分离行为、光催化行为及结构演变,就可能得到一个关于铁电性与光催化性能关系的直接证据,并有助于理解二者的关联性.本文以较低温度(65°C)下发生铁-顺电相变的 Sr0.7Ba0.3Nb2O6(SBN-70)材料为模型体系,使用X射线衍射、紫外可见光谱及不同温度下的铁电及介电测试、光电测试、光催化产氢和荧光激发谱等表征技术,研究了 SBN-70光电/光催化性能差异与相结构的相关性.首先使用高温固相合成法制备了纯相的四方钨青铜型 SBN-70材料,根据紫外可见漫反射光谱表征结果,推测 SBN-70材料在热力学上可发生光催化水分解反应.对 SBN-70进行的铁电及介电测试表明 SBN-70属于典型的弛豫型铁电材料：介电峰温度宽化显著,且介电峰位置随不同测试频率发生变化.在f =1 kHz测试下,其名义居里温度约为65oC.使用高温下两步烧结法制备了致密的 Ag/SBN-70/Ag陶瓷样品.受到高强度电场(E =30 kV/cm)极化的 Ag/SBN-70/Ag样品在紫外光照射下出现了显著光伏效应,铁电回线测试表明极化后的 SBN-70材料中存在强度约为0.8 kV/cm由剩余极化导致的内建电场,当经过极化的 SBN-70经过80oC退火后,光伏效应消失.结果表明, SBN-70极化后在内建极化场的作用下,在低温铁电相表现了显著的光生电荷分离能力,在进入高温顺电相后,这种分离能力随着自发极化的消失而消失.同时我们发现担载 Pt的 SBN-70粉末样品作为光催化剂在不同温度下存在很大的光催化产氢活性差异：反应在15oC时,产氢量为4.5μmol,随着反应温度升高,其产氢量升高,在60oC时为5.3μmol,继续升高温度至80oC时,发生了反常的活性变化,即产氢活性完全消失.这种反常的活性-温度关系可能与 SBN-70的铁-顺电相变有关：进入高温顺电相(80oC)后,晶体结构回到4/mmm点群,铁电畴结构不再存在,从而丧失了作为电荷分离驱动力的自发极化.不同温度下荧光激发谱结果也暗示了 SBN-70在高于65oC附近极化结构的消失.本文结果表明,铁电相中存在的铁电极化结构确实有利于光生电荷分离,进而提高了光催化反应活性.     

真空介电常量和真空磁导率在高斯单位制中的数值

首先由ε 0和μ0在国际单位制中的数值得出其在高斯单位中的数值, 然后利用之, 把电磁学公式由S I制 化到G a u s s制, 并利用它解释了存在真空极化的合理性, 及“ 真空磁化”的存在     

顺丁烯二酸酐-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。