基于化学计量学结合ICP-MS的党参道地性的研究及安全评价

微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及原子荧光光谱法(AFS)测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结果结合化学计量学分析对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加样回收率,仪器精密度和重复性良好,其中 Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好的聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及 DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。结论：本研究方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。     

锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

固相萃取–气相色谱法测定水中20种酚类化合物

建立快速检测水中20种酚类化合物的气相色谱法。用HLB小柱富集水样中的酚类物质,以乙酸乙酯为洗脱溶剂,收集洗脱液,经旋蒸浓缩后,用火焰离子检测器检测,色谱峰面积外标法定量。20种酚类化合物的质量浓度在0.5～10.0 mg/L范围内与其对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.09～2.88 μg/L。3种加标水平样品的平均回收率为87.0%～103.8%,测定结果的相对标准偏差为1.48%～4.89%(n=5)。该方法样品处理简便,可用于水样中酚类物质的检测。     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中19种有害元素

建立微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中硼、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅和铋等19种有害元素。取样量为0.5 g时,硝酸用量为5.0 mL,过氧化氢溶液(质量分数为30%)用量为2.0 mL,采用微波消解法处理样品。优化的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件：射频功率为1.20 kW;等离子体气流量为12.00 L/min;雾化气流量为0.70 L/min;辅助气流量为1.00 L/min;蠕动泵转速为12 r/min (分析)和80 r/min (清洗)。19种元素的质量浓度在0.10～5.00 mg/L范围内与其对应的信号强度成良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～22.80 μg/L,加标回收率为80.9%～96.4%,测定结果的相对标准偏差为0.38%～4.89%(n=6)。     

电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中20种杂质元素

建立电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中铝、钙、铬等20种杂质元素的方法。用硝酸溶解铀化合物粉末,采用CL-TBP萃淋树脂为吸附树脂,以硝酸溶液分离铝、钙、铬等19种杂质元素后,再以盐酸溶液继续分离钍元素,从而达到一次溶样连续分离的效果,采用等离子体光谱法与质谱法联合测定20种杂质元素,其中光谱法测定铝、钙、铁、镁、钛、钒、钼,质谱法测定铬、钴、镍、铜、锌、铬、钐、铕、钆、镝、铅、铋、钍元素。各杂质元素校正曲线线性相关系数均不小于0.999 0。用该法测定八氧化三铀标准物质中的杂质含量,测定结果均在标准值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差为2.50%～5.85%(n=6)。该方法样品用量小(仅需0.2 g),可在一天内完成20种元素的同时测定,满足日常生产检测需要。     

荧光标准研究进展

对荧光标准的研究进展进行了综述。介绍了荧光技术原理、荧光的影响因素、荧光标准的分类,阐述了物理传递标准和化学标准(标准物质或参考物质)的优劣势和主要应用领域。目前常见的荧光标准包含波长光谱标准、(相对)发射光谱响应值标准、(相对)激发光谱响应值标准、荧光强度标准、荧光量子产率标准等类别。简述了现有商业化和研究中的各类荧光物理标准和化学标准,并介绍了各类标准的应用领域和特点。荧光测量系统的表征、荧光类设备的性能验证以及相关荧光量的准确测量,对于荧光技术的发展和应用有着重要的作用。     

串联反应在合成环状化合物中的应用

串联反应是高效率的有机合成反应,可利用很少的步骤得到具有较大复杂度的化学结构。本文重点介绍了串联反应在合成环状化合物中的应用。     

低温等离子体数值模拟方法的分析比较

分析比较了低温等离子体模拟中采用的流体模型、粒子模型和混合模拟方法及在放电特性分析中采用的电路模拟方法。给出了每种方法的基本原理,探讨了它们的适应性。利用粒子模型对外磁镜场作用下四阳极装置辉光放电所产生等离子体进行了模拟,分析了磁场对电子密度径向分布的影响。     

3D打印连续微筋混凝土梁受弯承载力试验研究

连续微筋同步增强方法可有效提高3D打印混凝土结构的强度和延性,本文制备了3D打印连续微筋混凝土梁,试验研究了打印梁在四点弯曲作用下的变形和破坏规律,建立了开裂荷载和极限荷载的理论计算模型,并提出了结构正截面抗弯承载力的简化计算方法.研究结果表明:3D打印微筋混凝土梁的破坏模式属于少筋破坏,半截面加筋试件中的微筋全部屈服...