丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化

在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 通过3-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究, 发现在丙酮-水混合溶剂中, 与纯水作溶剂相比, 不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升, 3-甲基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高. 通过循环伏安、极化曲线和恒电位电解实验, 研究了在丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化条件, 并比较了不同条件下的选择性和电流效率.     

Eu（Ⅲ）烟酸,邻菲咯啉三元配合物的合成,光谱性质及荧光性能 …

本文报道了Ｅｕ（Ⅲ）与烟酸及邻菲咯啉形成的三元固态配合物。通过元素分析,热谱分析和摩尔电导确定其化学组成为ＲＥ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３,并利用红外,紫外光谱、核磁共振谱和Ｘ－射线粉末衍射对配合物进行了表征。研究了配合物的荧光性质。     

烟酸生物转化产物的双波长检测研究

建立了一种利用双波长分光光度法测定烟酸酶法转化液中烟酸和6-羟基烟酸浓度的方法,选择的波长为266.5、300 nm。对烟酸生物转化产物的混合物进行分析,烟酸测定结果的标准标准偏差不大于1.30%(n=6),6-羟基烟酸测定结果的相对标准标准偏差不大于1.54%(n=6)。烟酸和6-羟基烟酸的加标回收率为95.1%～105.1%,检出限分别为0.9 mg/L和0.26 mg/L。该法与常规的HPLC方法相比,快速、准确、适于大量样品的测定。     

盐酸吡哆辛在聚烟酸修饰电极上的电化学行为及测定

采用电聚合方法制备了聚烟酸修饰玻碳电极(PNA/GCE),并利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)考察了盐酸吡哆辛(VB6)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,VB6在PNA/GCE上的氧化峰电流显著提高,电极反应为扩散控制的一电子两质子反应。利用差分脉冲伏安法对VB6进行测定,线性范围为0.08~400μmol/L,VB6的检出限为0.02μmol/L,测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=8),加标回收率为95.8%~103.7%。该方法可用于VB6片中VB6含量的测定。     

逆胶束介导化学发光法测定烟酸占替诺

在酸性条件下,烟酸占替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸占替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸占替诺的检测线性范围为0.01～15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸占替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸占替诺的测定.     

以烟酸为配体的铜配合物的合成、晶体结构及磁学性质

以氯化铜和烟酸(Hnic)为原料,在水热条件下得到了一个配位聚合物[Cu2(nic)4(H2O)]n(1),并利用元素分析、红外光谱以及X-射线单晶洐射对其进行了表征。该晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.071 56(3)nm,b=1.958 79(6)nm,c=1.379 50(3)nm,β=104.498(2),V=2.803 31(13)nm3,Dc=1.501 g.cm-3,Z=4,F(000)=1 280,Goof=1.014,R1=0.041 7,wR2=0.113 2。单晶结构分析显示,相邻的2个Cu(Ⅱ)离子通过2个羧基和1个水分子体桥联形成双核铜单元,双核铜单元再通过烟酸配体连接形成五连接的三维(44.66)结构的金属有机骨架。变温磁化率研究显示,双核单元内铜离子之间存在反铁磁相互作用。     

银-烯配位的银(Ⅰ)配合物的合成、晶体与荧光性质

以烟酸(4-烯丙基-2-甲氧基)苯酯(L)为配体,在四氢呋喃/水体系中设计合成了银-双键配位的新型配合物[AgL(NO₃)]_n (1)。通过X-射线单晶衍射方法对L和1进行了表征,分析了其光谱及结构特征。结构分析表明,化合物L和1都为单斜晶系,配体L通过C-H…O氢弱作用依次形成二聚体、二维层结构。配合物1中,含有通过银-双键和氮原子配位的左旋曲绕链和通过银-氧弱作用形成的右旋曲绕链,两种链通过…ABAB…堆积形成二维结构,最后通过C-H…O弱作用形成三维结构。同时对化合物L和1的荧光性质进行了研究。     

蛋白质碘化汞代烟酸-N-丁二酰亚胺酯的合成

肿瘤体内诊断和治疗中 ,不管是采用氯胺———Ｔ ｌｏｄｏｇｅｎ[1] 的直接标记法 ,还是Ｂｏｌｔｏｎ Ｈｕｎｔｅｒ[2 ] 试剂的间接标记法制备的放射性碘化蛋白质、存在一个主要问题 ,是它们在体内较快脱碘并使放射性碘被甲状腺所摄取。脱碘的产生被认为是这些碘酚基与甲状腺素存在类似结构以及放射性碘在芳环的取代位置。Ｚａｌｕｔｓｋｙ的研究指出 :用三正丁基锡苯甲酸 Ｎ 丁二酰亚胺酯为碘化试剂[3 ,4 ] 可解决此类问题 ,但该试剂合成相当复杂 ,因而探索合成类似化合物的简单途径很有意义。选用烟酸为原料合成的偶联剂氯化汞代烟酸 Ｎ …     

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿米粉中烟酸和烟酰胺

建立了以EDTA-NaCl混合溶液为提取液,使用亲水亲脂平衡(HLB)固相萃取柱净化,以甲酸铵(pH 4.5)为流动相,Atlantis T3色谱柱上梯度洗脱分离,在261 nm检测紫外吸收的液相色谱方法。方法的线性范围为0.3～30.0 mg/L,检测限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,回收率在93.3%～102.5%范围内。方法可应用于各种婴幼儿米粉中烟酸与烟酰胺的测定。