盐酸吡哆辛在石墨烯-碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极上的电化学行为研究及其测定

通过滴涂和电聚合的方法制备了石墨烯(GN)-多壁碳纳米管(MWCNTs)/聚烟酸(PNA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法考察了盐酸吡哆辛(VB6)在此修饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明,VB6在此修饰电极上有一明显的不可逆氧化峰(Epa=1.049 V),该电极与GCE、PNA/GCE以及GN/MWCNT/GCE相比,VB6的氧化峰电流显著提高,电极反应为扩散控制的一电子两质子反应。利用差分脉冲伏安法对VB6进行测定,线性范围为0.05~200μmol/L,检出限为0.02μmol/L,相对平均偏差为3.1%(n=8)。本方法可用于测定VB6片和B族维生素片中的VB6含量测定,加标回收率为在96.1%~104.5%之间。     

水合烟酸钡的合成、±结构表征和热化学性质

选择烟酸和氢氧化钡作为反应物, 利用室温固相合成方法, 借助于球磨技术, 合成了一种新的化合物——水合烟酸钡. 利用化学分析、元素分析、FTIR和X射线粉末衍射等方法确定了它的组成和结构为Ba(Nic)2·3H2O(s). 利用精密自动绝热热量计直接测定了此化合物在78-400 K温区的摩尔热容. 在热容曲线上出现了一个明显的吸热峰, 通过对热容曲线的解析, 得到了相变过程的峰温、相变焓和相变熵分别为(327.097±1.082) K、(16.793±0.084) kJ·mol-1和(51.340±0.164) J·K-1·mol-1. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp,m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 另外, 依据Hess定律, 通过设计合理的热化学循环, 选择体积为100 mL、浓度为0.5 mol·L-1的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测量固相反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓, 利用溶解焓确定固相反应的反应焓为⊿rH0m=-(84.12±0.38) kJ·mol-1. 最后, 利用固相反应的反应焓和其它反应物和产物已知的热力学数据计算出水合烟酸钡的标准摩尔生成焓为⊿fH0m[Ba(Nic)2·3H2O(s)]=-(2115.13±1.90) kJ·mol-1.     

Co(II)与烟酸类分子形成的配位聚合物的晶体结构与孔道稳定性

利用烟酸与异烟酸两种配体分别与硝酸钴在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)中采用溶剂热法合成了三种新的配位聚合物[CO₂(μ₂-H₂O)(nicotinic acid)₄·(DMF)] (1), [CO₂(isonicotinic acid)₄·(DMF)] (2), [Co(isonicotinicacid)₂·(DMF)] (3), 并利用单晶X射线衍射(XRD)和元素分析获得其结构信息. 通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、粉末X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和比表面积分析等手段对结构中孔道的热稳定性进行了表征. 结果表明化合物1 具有类金刚石的拓扑结构, 结构中含有稳定的一维(1D)孔道空间. 化合物2 和3 是以异烟酸为配体, 分别在100 和160 °C下合成, 二者结构中配体以完全不同的方式与Co(II)配位, 从而使其具有不同的结构.化合物2和3的一维孔道在热处理脱附DMF分子的过程中不能稳定存在.     

新型二维层状配合物[Cd_4(2,2-′dipha)_2(nicotinate)_4]_n的合成及晶体结构

利用水热法合成了一种新型的二维金属有机配合物[Cd4(dpa)2(HL)4]n[dpa=2,2'-联苯二甲酸,HL=烟酸],并通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱等手段对其结构进行了表征.结果表明:[Cd4(dpa)2(HL)4]n属于三斜晶系,空间群Pi,晶胞参数α=0.822 2(2)nm,6=1.497 6(3)nni,c=1.981 7(5)nm,α=80.245(4)°,β=83.885(4)°γ=89.972(4)°,V=2.390 9(10)nm3,Z=2.R1=0.071 6.ωR2=0.157 3,Mr=1 415.39.Dc=1.966 g/cm3.配合物中Cd(Ⅱ)均为六配位,CA与5个O原子和1个烟酸中的H原子配位形成扭曲八面体构型.金属离子Cd(Ⅱ)由联苯酸连成一条无限一维链,相邻的两条链由烟酸连接构成二维层状结构.     

通过分子动力学模拟烟酸在不同溶剂中的晶体形貌

烟酸的粒度大小是影响产品的堆密度和流动性的重要因素.本文采用分子动力学模拟方法,首先预测出了烟酸在真空中的晶体形貌,然后通过计算水分子、乙醇分子与烟酸晶体各晶面的吸附能及各晶面的修正附着能,预测了烟酸在水和乙醇溶剂中的晶体形貌.结果表明,烟酸晶体在真空中的形貌主要有7个重要的形态学晶面,分别为(100)、(011)、(...     

无水烟酸钾的合成、表征及热化学

选择分析纯烟酸和无水醋酸钾为反应物, 利用室温固相合成方法, 合成了无水烟酸钾. 利用FTIR和X射线粉末衍射等方法表征了它的结构. 用精密自动绝热热量计测定了它在77～400 K温区的低温热容, 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合, 得到热容随温度变化的多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到此温区内每隔5 K的舒平热容值和相对于298.15 K时的各种热力学函数值. 在此基础上, 通过设计合理的热化学循环, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定固相反应的反应物和生成物在所选溶剂中的溶解焓, 从而得到该固相反应的反应焓为 (25.87±0.47) kJ•mol^－1. 最后, 依据Hess定律计算出烟酸钾的标准摩尔生成焓为 ＝－(560.57±1.09) kJ•mol^－1.     

烟酸锌配合物的合成及其表征

以烟酸与七水硫酸锌为原料合成了烟酸锌配合物,并用摩尔电导、元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、以及X射线粉末衍射光谱对所合成的配合物进行了表征,据表征结果提出了烟酸锌配合物的可能结构。     

2-氨基烟酸铈的制备及对PVC热稳定性影响EI北大核心CSCD

以2-氨基烟酸(2-ANA)、硝酸铈(Ce(NO3)3)和氢氧化钠(Na OH)为原料，合成出2-氨基烟酸铈(2-CANA)。通过红外分析、热分析等表征方法确定分子式为Ce(C6H5N2O2)3·3H2O。通过静态热稳定实验研究2-CANA的热稳定性能，再与其他热稳定剂的热稳定性进行比较，同时，将2-CANA与硬脂酸锌(Zn St2)、季戊四醇(PE)进行一种或两种以上复配来探究其复配热稳定剂的热稳定性能。当2-CANA∶Zn St2∶PE=2∶1∶2时，静态热稳定时间最长为51 min，动态热稳定时间为40.79 min，降解表观活化能(Ea)是最高的，说明其协同作用较强，能够更加有效地抑制PVC降解反应的发生，使PVC降解能力减弱，并且其流变性能和力学性能最佳；当2-CANA∶Zn St2∶PE=1∶1∶3时，其抗变色性能最佳。2-CANA能够有效地吸收PVC在热降解过程中释放的HCl气体，并生成Ce Cl3，有效地阻止PVC链上C-Cl和与氯相连的C-H断裂，使共轭双键减少，减缓PVC变色，抑制HCl的生成，在一定程度上延缓了PVC的热降解。     

液相色谱-串联质谱法测定牛肉中咪唑烟酸

基于液液萃取技术，本文采用乙腈饱和的正己烷对提取液进行除酯、净化，进而建立了牛肉组织中咪唑烟酸残留的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)仪测定方法。通过对建立的分析方法进行性能考察，结果表明，咪唑烟酸在其线性范围内相关系数均大于0.999;以S/N≥3确定方法的检出限(LOD)为0.01μg·kg^-1;以S/N≥10确定方法的定量限(LOQ)为0.1μg·kg^-1。在3个加标水平(定量限0.1、0.5、1μg·kg^-1)下，咪唑烟酸的回收率在75%～116.6%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。总的来说，该方法具有简单快捷，灵敏度高，准确度好，通用性强的特点，能满足相关临时限量要求并有效用于牛肉中咪唑烟酸的检测。     

Cu-NIC-TMED富集黄芩中黄芩苷的规律及机理

以烟酸(NIC)为配体制备了金属-有机骨架材料(MOFs)铜-烟酸-四甲基乙二胺配位聚合物(Cu-NICTMED),并将其用于黄芩中黄芩苷的吸附、分离和纯化,建立了一种无毒无害、环境友好、流程简化且效率较高的提取方法.采用溶剂热法合成Cu-NIC-TMED,然后对其进行结构表征,以实现适当的配位及准确合成.研究了Cu-NIC-TMED吸附黄芩苷的规律和机理:该吸附符合准二级动力学方程,平衡吸附数据符合Langmuir吸附等温模型.同时,通过对响应面(RSM)进行优化得到最佳吸附参数.在最佳吸附参数条件下, Cu-NIC-TMED对黄芩中黄芩苷的吸附率高达84.08%,且对黄芩中其它成分的吸附效果微乎其微.使用pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液（PBS）作为解吸溶液, Cu-NIC-TMED解吸黄芩苷的解吸率为41.24%,黄芩苷的纯度由吸附前的21.55%提高到解吸后的75.77%, Cu-NIC-TMED在吸附前后具有良好的稳定性,回收率达到78.64%.因此, Cu-NIC-TMED在黄芩苷的吸附纯化中具有应用价值.