聚甲基丙烯酸甲酯/聚醋酸乙烯酯共混相分离过程的标度行为与逾渗结构

本文用激光光散射和光学显微镜方法研究了聚甲基丙烯酸甲酯/聚醋酸乙烯酯共混体系不稳相分离过程最大散射强度I_m(t,T)和相应波矢q_m(t,T)随时间变化规律及相区的逾渗结构.实验结果表明:I_m(T,t)和q_m(t,T)与时间t满足简单的标度关系I_m(t,T)～t~β,q_m(t,T)～t~(-α),且标度关系β=3α成立.揭示了相态结构的分维特征.给出了计算相态结构分维数的简便方法,其分维数D值约为1.64±0.03.与逾渗模型给出的D值接近.     

A2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O(A=Rb,Cs)硼氧酸盐复盐的合成与表征

硼氧酸盐晶体结构复杂，因此出现了许多具有特殊物理性能的晶体功能材料犤１，２犦，尤其是重稀碱金属硼氧酸盐（或复盐），如CsLiB６O１０犤３犦、LiRbB４O７犤４犦和CsB３O５（CBO）犤５犦都是非线性光学材料。一些学者对铷、铯的偏硼氧酸盐、四硼氧酸盐和五硼氧酸盐的合成、性质及晶体结构等进行过研究犤６～９犦。硼氧酸盐复盐，大多为碱金属和碱土金属、碱金属和碱金属及碱土金属和碱土金属的硼氧酸盐犤１０犦，如自然界存在的钠硼解石狖NaCa犤B５O６（OH）６犦·５H２O狚、硼钠镁石狖Na２Mg犤B６O８（OH）４犦２·６H２O…     

La-Ce对PbTiO3陶瓷气相扩渗生成La2Ti6O15和CeTi21O38的陶瓷材料及其电性能

报道了采用气相法对PbTiO3陶瓷扩渗La-Ce混合稀土元素的研究. 在气相扩渗过程中, La, Ce与PbTiO3陶瓷组元发生了复杂反应,生成了稀土化合物La2Ti6O15和CeTi21O38, 制备出未见报道的La2Ti6O15-CeTi21O38-PbTiO3陶瓷材料, 经测试其导电性能发生了十分显著的变化. La2Ti6O15-CeTi21O38-PbTiO3陶瓷材料的室温电阻率从2.0 ×1010??@m下降为0.248 ?@m,而且随着温度的变化, 晶粒电阻呈现明显的PTCR效应,而晶界电阻随着温度的升高,呈急剧连续降低状态,总电阻的变化规律与晶界电阻的变化相一致, 试样总电阻的PTCR效应已不存在, 近趋导体. 经XPS测试分析, 进一步证实了La2Ti6O15-CeTi21O38-PbTiO3陶瓷材料中铅、钛等元素均有变价, 因而导致了La2Ti6O15-CeTi21O38-PbTiO3陶瓷材料电阻率的降低, 测试结果还首次给出了La2Ti6O15-CeTi21O38-PbTiO3陶瓷材料中各元素结合能位置的峰值. TG-DTA热分析表明La2Ti6O15-CeTi21O38-PbTiO3陶瓷材料具有较好的高温热稳定性.     

A High－efficiency Preparation, Properties and Structure of （R, S ）－and （ S, S）－Pyrrolidine－2－carboxylic Acid 3,5－Dioxa－4－boracvclo.hepta [ 2,1－α; 3,4－α′] dinaphthalen－4－yl Esters

A highly-efficient preparative procedure for ( R, S )- and ( S, S)-pyrroHdine-2-carboxyHc acid 3,5-dioxa-4-boracyclohepta[2, 1-α ; 3,4-α′] dlnaphthalen-4-yl esters [ namely ( R, S )-BNBAP and (S, S )-BNBAP] is described and the crystal structure of (R, S )-BNBAP was obtained. The data indicate that ( R, S )-BNBAP is a spirocyclic inner borate salt with almost normal te-trahedral configuration. This structural form may be the basic reason for their high chemical, optical and thermodynamic sta-bility.     

苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析

本文提出了人体内苯、甲苯和二甲苯的代谢产物苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析法,讨论了其保留机制和样品预处理技术.以ODS为固定相,甲醇-水-醋酸为流动相时可实现良好分离.方法回收率为97.3%,相对标准偏差为1.02%.提出的方法可用于尿样分析,适用于临床与职业病防治的监测分析.     

两个闭式十一顶钌硼烷簇合物[(PPh3)(p-BrC6H4CO2)2RuB10H8]和[(PPh3)2Ru(p-BrC6H4CO2)(PPh3)RuB10H9]的合成与晶体结构

[RuCl₂(PPh₃)₃],B₁₀H₁₀^2-与p-BrC₆H₄COOH在CH₂Cl₂中回流, 得到两个闭式十一顶钌十硼烷簇合物: [(PPh₃)(p-BrC₆H₄CO₂)₂RuB₁₀H₈] (1) 和 [(PPh₃)₂Ru(PPh₃)(p-BrC₆H₄CO₂)RuB₁₀H₉] (2), 并进行了元素分析、红外光谱、¹H核磁共振谱、¹³C核磁共振谱、X-射线单晶衍射表征. 簇合物1属于单斜晶系，空间群为C2/c, a = 2.569(4) nm, b=1.546(2) nm, c=1.927(3) nm, β=95.11(2)°, Z=8, V=7.622(21) nm³, D_c=1.533 Mg/m³, F(000)=3472, S=1.009, R=0.0418, wR=0.0775; 簇合物2属于三斜晶系, 空间群为P-1, a = 1.3142(3) nm, b=1.3761(3) nm, c=1.8503(4) nm, α=90.445(4)°, β=105.950(4)°, g=108.980(4)°, Z=2, V=3.0251(12) nm³, D_c=1.434Mg/m³, F(000)=1316, S=1.007, R=0.0464, wR=0.1175. 单晶结构分析表明, 两个簇合物的中心都具有一个闭式1:2:4:2:2堆砌结构的十一顶{RuB₁₀}金属硼烷骨架, 硼笼开口处具有船式构象的环状的六个硼原子对Ru(1)原子呈h⁶船式配位. 在簇合物1中, 钌原子有三个簇外配体, 一个三苯基膦, 两个对溴苯甲酸根. 对溴苯甲酸根上另外的两个氧原子分别取代了B(2)和B(3)上的氢原子, 从而在簇合物的两侧形成两个对称的Ru-O-C-O-B五员环. 簇合物2是一个双金属钌硼烷簇合物, Ru(2)通过一个Ru-Ru键和两个{RuH_mB}桥键与簇合物中心{RuB₁₀}相连, 从而在簇外形成了一个变形的Ru(1)-Ru(2)-B(3)-B(6)四面体结构.     

镨铁硼低温波荡器机械结构的传热分析

对镨铁硼材料在低温和室温下的热学和力学物性进行了测量;使用实测的镨铁硼物性并结合数值模拟的方法对镨铁硼低温波荡器的传热特性进行了分析;结果表明,磁极和磁极夹持机构与磁铁间的热传导是冷却磁铁的关键因素,冷却管道宜采用双通道同向并联的方式。使用该设计通过液氮可以冷却磁铁至82K,同时能够控制由于温差带来的磁极间相位误差小于0.1度,满足镨铁硼低温波荡器设计要求。     

R·BH_3中B-H键与酚类物质的反应研究

硼烷化合物既能表现路易斯酸性,因分子B-H键中的氢带负电荷,又可表现出路易斯碱性.本文系统研究了R·BH_3(R=THF,DMA,NH_3)与酚类物质在常温常压无催化剂条件下的反应,发现R·BH_3(R=THF,DMA)硼烷中与B相连的负电性氢能够全部与酚中与氧相连的正电性氢发生反应,生成含BO_3的硼酸酯和氢气,但NH_3·BH_3却不与酚发生反应.DMA·BH_3与间苯二酚反应生成聚合物.根据实验结果,我们推测随着与硼配位的路易斯碱的配位能力/碱性减弱(NH_3DMATHF),B-H活性增强,即R·BH_3与酚类物质的反应程度按照NH_3·BH_3DMA·BH_3THF·BH_3顺序依次增强.结合实验和理论计算发现,硼烷与酚的反应是分四步进行的,反应第一步的主要影响因素是与硼配位的配体离去的难易,而B-Hδ-…δ+H-O双氢键在第二步到第四步反应中发挥了重要作用.配体的性质及B-Hδ-…δ+H-O双氢键在反应中发挥着重要作用.     

掺硼金刚石阳极电氧化和电芬顿工艺处理真实水体中低含量药物的研究(英文)

本文报告了采用掺硼金刚石阳极(BDD)电氧化和电芬顿工艺处理真实水体中注入含有少量药物残留物的单组分和多组分溶液(即1 mg.L-1对乙酰氨基酚和(或)1 mg.L-1水杨酸,pH=3)的研究结果.以恒定电流密度方式在BDD/Pt电解池中进行电氧化,而在BDD/空气扩散电解池中进行电芬顿,从而在阴极电生H2O2.结果表明,由于乙酰氨基酚和水杨酸均与溶液中氯离子氧化所产生的活性氯物种发生反应,因此,电氧化处理真实水体中两种药物的降解要比超纯水中添加0.05 mol.L-1Na2SO4快.这种含氯氧化剂的反应活性甚至超过了阳极形成的有限的羟基活性基,提高电流密度大大加速了两种污染物的消除.在真实水体自然碱性pH下得到了类似的结果.当电氧化处理两种药物的混合物时,两种药物上面产生的氧化剂的竞争作用,导致药物的降解变慢,只有电芬顿处理真实水体时药物的降解才稍微加快,这是由于H2O2与Cl-的反应,生成了反应活性弱得多的含氯活性基,从而抑制了电生的H2O2和添加的Fe2+之间发生的芬顿反应所形成的同相羟基活性基的累积.对于添加了药物的真实水体,在较高的电流密度下电氧化可得到较好的天然有机物成分(NOM)矿化度,且添加0.05 mol.L-1Na2SO4效果会更好.虽然在药物溶液的电氧化中检测出微量的氧化副产物,如对苯醌、NO3-和NH4+离子,但在本研究条件下无法去除真实水体中所含有的氮基化合物.     

基于椭圆拟合的医用内窥镜图像相对畸变率检测方法研究

为快速有效评价临床使用内窥镜图像相对畸变的程度,提出一种基于椭圆拟合的检测方法。对内窥镜采集到的标准板图像进行二值化处理和图像分割;运用anny算子对图像进行边缘检测并提取坐标值,通过最小二乘法拟合椭圆,求得椭圆参数;计算相对畸变率。对3支内窥镜进行了椭圆拟合和定位质心相对畸变率检测,结果显示相对畸变率在30%左右,一致性差在2%左右,椭圆拟合相较而言稳定性更好。