基于非靶向代谢组学的茄梨和红茄梨成熟期果皮代谢产物的差异分析

为了探究西洋梨品种茄梨及其红色芽变红茄梨成熟期果皮代谢产物差异,采用超高效液相色谱-质谱联用技术,对茄梨和红茄梨成熟期果皮进行非靶向代谢组学研究。通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,构建了多变量统计分析模型,结合模型和变量重要性投影与最大差异倍数值,基于精确质量数、二级碎片以及同位素分布,使用PMDB(Plant Metabolome Database)数据库进行定性,筛选并鉴定出茄梨和红茄梨果皮中显著性变化(P<0.05, VIP(variable importance in project)≥1)的差异代谢物有83种,主要包括酚酸类、黄酮类和氨基酸类物质,涉及类黄酮代谢、氨基酸代谢、苯丙烷类代谢等代谢途径,其中53种物质含量上调,30种物质表达下调。通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进一步对差异代谢物质进行通路富集分析,差异代谢物主要分布在20条代谢途径中,P<0.05的代谢途径有6条,分别是类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、苯丙烷生物合成、丁酸酯代谢、苯丙氨酸代谢、酪氨酸代谢。这些差异代谢物的变化可能是导致茄梨和红茄梨果皮色泽不同的原因。该研究从植物代谢组学角度初步揭示了茄梨和红茄梨成熟期果皮的代谢产物差异性。     

An Integrated Theory of Adsorption and Partition Mechanism and Eash Contribution to Solute Retention in Reversed Phase Liquid Chromatography

With the combination of the the stoichiometric displacement model for retention (SDM-R) in reversed phase liquid chromatography (RPLC) and the stoichiometric displacement model for adsorption (SDM-A) in physical chemistry,the total number of moles of the re-solvated methanol of stationary phase side.nr,and that of solute side in the mobile phase,q,corresponding the one mole of the desorbing solute,were separately determined and referred as the characterization parameters of the contributions of the adsorption mechanism and partition mechanism to the solute retention,respectively.A chromatographic system of insulin,using mobile phase consisting of the pseudo-homologue of alcohols(methanol,ethanol and 2-propanol)-water and trifluoroacetic acid was employed.The maximum number of the methanol layers on the stationary phase surface was found to be 10.6,only 3 of which being valid in usual RPLC,traditionally referred as a volume process in partition mechanism.However,it still follows the SDM-R.Both of q and nr of insulin were found not to be zero,indicating that the retention mechanism of insulin is a mixed mode of partition mechanism and adsorption mechanism.When methanol is used as the organic modifier,the ratio of q/nr was 1.13,indicating the contribution to insulin retention due to partition mechanism being a bit greater than that due to adsorption mechanism.A linear relationship between q,or nr and the carbon number of the pseudo-homologue in the mobile phase was also found.As a methodology for investigating the retention mechanism retention and behavior of biopolymers.a homologue of organic solvents as the organic modifier in mobile phase has also been explored.     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

单分散纳米微粒制备方法研究进展

单分散纳米微粒既可以在严格控制的条件下直接制备，也可以通过对多分散纳米微粒体系进行分级分离获得。本文在总结近年来国内外单分散纳米微粒的研究工作的基础上，介绍了直接制备和分级分离这两种获得单分散纳米微粒的方法。     

晶型碳酸稀土的形成及其影响因素

用碳酸氢铵沉淀法从风化淋积型稀土矿硫酸铵渗浸液中回收稀土、得到了晶型碳酸稀土。研究了时间、温度、浓度等各种影响因素,对晶型碳酸稀土进行了化学分析以及X射线衍射、扫描电镜、红外光谱、差热、热量分析,取得了较为理想的结果。     

反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金…

报道了反相离子对液相色谱－柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）及铬（Ⅲ）。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂，加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为（ｇ／ｍＬ）：Ｃｒ（Ⅲ）５．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅱ）２．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅲ）８．０×１０     

反相液相色谱法测定1，5-萘二酚及5-羟基萘满酮

1,5-萘二酚(1,5-dihydroxynaphthalene,DOP)和5-羟基萘满酮(5-hydroxy-1-tetralone,HOT)是合成丁萘酮心安(bunolol)的中间体,而HOT又是由DOP催化氢化还原得到的,反应过程受到温度、压力、催化剂等因素的影响,其中氢化反应是合成丁萘酮心安最关键的步骤。为了选择最佳反应条件,随时掌握DOP     

使用疏水作用色谱研究蛋白质的构象变化

研究了高效疏水作用液相色谱中(HIC)色谱条件改变对蛋白质构象的影响。发现固定相配体的疏水性、温度及流动相中盐的阴离子、阳离子和pH值都影响蛋白质的构象。     

对硝基苯磺酰基乙酸酯与α，β－不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应

在固液相转移催化（Ｋ_２ＣＯ_３／ＤＭＦ／ＴＥＢＡ）条件下，对硝基苯磺酰基乙酸酯与α，β－不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物［如生成２－甲基－２－（对硝基苯基）戊二酸－１－甲酯－５－乙酯］。其反应机理可能是砜酯首先与α，β－不饱和酯起Ｍｉｃｈａｅｌ反应，随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代，酸化后脱去ＳＯ２得最终产物。