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911.
本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol/L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol/L溴化钠、10 mmol/L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13:45,V/V/V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg/L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。 相似文献
912.
液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定鸡肉中二甲硝咪唑、罗硝唑、甲硝唑残留量的方法。以二氯甲烷提取,硅胶固相萃取净化,液相色谱紫外法检测。样品添加10μg/kg,50μg/kg,平均回收率为78%~91%,相对标准偏差为6.4%~10.1%。 相似文献
913.
914.
915.
固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了饮用水中痕量除草剂的SPE-LC-MS联机测试方法,该方法仅用45min就可完成水样中7种除草剂(阿特法津,西草净,西码净,杀草净,敌稗,乙草胺,甲磺隆)的分析,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准(单种农药浓度小于0.1ug/L)。比起液液萃取,离线SPE等其他前处理方法,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者,环境水样分析时间大大减少(所需时间为液液萃取的、1/60,离线SPE的1/20),而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津(1.9ug/L)和乙草胺(1.64ug/L)。 相似文献
916.
高效液相色谱分离-蒸发光散射检测法测定海藻糖的纯度 总被引:5,自引:0,他引:5
用反相高效液相色谱法分离-蒸发光散射检测法测定了海藻糖的纯度,检测下限为5mg/L。在30-1000mg/范围内,海藻糖浓度的对数与ELSD测得的峰面积对数具有良好的线性关系。 相似文献
917.
918.
采用甲基丙烯酸甲酯 (MMA)或MMA 亚乙基二甲基丙烯酸酯 (EDMA)在硅胶表面聚合的方法 ,制备生成了新型高分子覆盖型硅胶填料C或D。借助红外光谱、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱分析对反应过程、覆盖程度、交联剂的影响和填料的色谱保留行为进行了评价和讨论。结果显示 ,在合成时可以通过控制聚合单体的量控制生成高分子层的厚度 ,而合成中加入交联剂可以改变填料表面的微孔构造。通过考察这种色谱填料的疏水性和对芳香族化合物的分离性能 ,认为其柱效和分离效果接近C18填料的性能。 相似文献
919.
以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电子显微镜对分子印迹微球进行表征,结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm;采用静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物的吸附性能和选择特性,结果表明以PTMOS为功能单体的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有优异的选择吸附性,其分离选择因子为2.62。在吸附过程中,模板分子苏丹红Ⅰ与印迹聚合物形成2种结合位点,2种结合位点的解离常数分别为2.30、10.78 mmol/L,最大表观结合量分别为27.40、128.53μmol/g。将该印迹聚合物作为固相萃取材料,对样品进行固相萃取,结合液相色谱技术成功用于辣椒油中苏丹红Ⅰ的测定。 相似文献
920.
建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg,线性范围为10.0~100.0μg/L,选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg 3个水平的添加回收实验,回收率为68%~110%,RSD为3.2%~15.2%。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。 相似文献