Lewis碱改性氧化锆基质色谱固定相的研究进展

综述了Lewis碱改性氧化锆(或其复合氧化物)基质高效液相色谱填料的研究进展,涉及的改性剂包括氟离子、磷酸盐、有机膦酸、羧酸、酚类化合物、蛋白质和环糊精衍生物等。简要介绍了Lewis碱改性氧化锆固定相在毛细管电色谱中的应用。 引用文献51篇。     

高效液相色谱法测定蛇风湿药酒中的蛇床子素

据《本草纲目》记载：蛇具有强筋壮骨、祛疲活血痰、滋阴壮阳、补血益精之功效。蛇风湿药酒以金钱白花蛇、乌梢蛇、黄芪、独活、丹参、枸杞子等为主要原料,加入其他药用有效成分调制而成;具有祛风湿、透筋骨、通筋络、止疼痛、散瘀肿等功效。蛇床子素为蛇风湿药酒的主要活性成分,其含量是评价蛇风湿药酒质量的一个重要指标。目前,检测蛇床子素的方法较多”,     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%（添加水平为1,5,10　μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中的吡喹酮和克螨特残留

吡喹酮和克螨特是新型抗寄生虫药,在水产养殖中被作为渔药复配剂。二者均为受热易分解物质,其残留分析可采用色谱法、光谱法以及生物检测法,但对二者的同时分离检测未见报道。本研究采用固相萃取-高效液相色谱SPE-HPLC同时测定了鱼组织中二者的残留。     

高效液相色谱-荧光检测法测定罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱

用所建立的高效液相色谱-荧光检测法测定了罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱。采用的色谱柱为RP-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);检测激发波长为285 nm,发射波长为355 nm;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比为70∶30),流速0.8 mL/min。实验结果表明,罂粟碱的进样量为1×10-4~0.1 μg时其质量浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比大于3计)达到0.02 ng。罂粟籽中罂粟碱的回收率为99.0%～100.8%。方法快速准确,简便灵敏,分离度高,能够满足有关食品中罂粟碱的检测要求。     

血液中溴敌隆的液相色谱-质谱联用分析

溴敌隆为第一代抗凝血杀鼠剂,由于其中毒潜伏期长（3～5d）,体内检测有一定难度。特别是中毒者经过抢救以后,溴敌隆在其体内的含量降低,因此需要采用高灵敏度的方法进行检测。对生物检材中溴敌隆的分析国内外均有报道,样品处理多为有机溶剂提取,高效液相色谱（HPLC）测定。谭家镒等采用GDX403大孔树脂提取和紫外吸收光谱导数法进行了测定。有关高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）测定的方法未见报道。     

土壤柱液相色谱多级吸附法测定污染物的土壤有机碳吸附常数

建立了利用土壤柱液相色谱多级吸附测定污染物的土壤有机碳吸附常数(KOC)的新方法。用这种方法通过一次实验就可获得多个不同浓度的样品在土壤中的吸附量,从而通过吸附等温线计算出KOC。用该法测定的戊唑醇、保棉磷、敌草隆、莠去津、扑草净、苯酚、萘在欧洲3#标准土壤中的log KOC分别为2.70,2.87,2.47,2.26,3.09,1.51和2.77,与文献值基本一致。     

气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定

气相色谱法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献[15],以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。1　主要仪器、试剂和实验方法　　HPLC1100型高效液相色谱仪,进样定量环(20μL,不确定度1%);电子分析天平。容量瓶:A级,100×(1±2×10-3)mL,50×(1±2×10-3)mL;刻度移液管:分度值0 01mL;胺苯磺隆标样:质量分数w为99 0%,标准偏差S为0 01%(n=5)。　…     

大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析

研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法。优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱-质谱(LC-MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)谱图上的裂解规律。     

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0％（体积分数）冰醋酸)-甲醇（体积比为63∶37）为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98％。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。