氨基酸的光辅助氧化化学发光及其分析应用

氨基酸与溴酸钾混合液经紫外光照射后与鲁米诺反应产生较强的发光信号,且在一定条件下氨基酸浓度与发光强度成线性关系,据此建立了一种氨基酸测定方法。在优化的条件下,该方法对五种氨基酸的检出限在0.004μg/mL~0.06μg/mL范围内;分别对0.5μg/mL的五种氨基酸平行测定7次,其相对标准偏差在2·3%~4.2%范围内。初步考察了该方法与液相色谱联用测定氨基酸的可行性。     

化学发光技术在色谱柱后检测中的应用

化学发光与色谱联用具有选择性好、灵敏度高等优点,应用广泛.本文主要介绍近三年来化学发光包括鲁米诺、过氧草酸酯、Ru(bipy)33 、无机等体系作为液相色谱柱后检测及含氮、含硫化合物气相化学发光等体系作为气相色谱柱后检测的现状.     

表面活性剂对完全液相法制Cu-Zn-Al浆状催化剂结构和性能的影响

采用完全液相法制备了Cu-Zn-Al双功能浆状催化剂, 利用不同类型表面活性剂对其进行了修饰和改性. 通过N2气吸附、XRD和XPS等方法考察了表面活性剂类型对催化剂织构、物相以及表面性质的影响, 采用浆态床反应装置对其合成气一步法制备二甲醚的催化活性进行了评价, 讨论了催化剂结构与性能的关系. 结果表明, 表面活性剂主要是通过与活性金属的作用调节催化剂的表面性质、孔结构、相结构以及晶粒大小, 进而影响催化剂的催化活性; 非离子表面活性剂总体上对催化剂的性能有促进作用, 阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂对催化剂性能存在不利影响; 表面活性剂与活性金属作用的强弱是影响性能的关键.     

L-组氨酸手性识别印迹固定相的制备及表征

以L-组氨酸为模板分子, 甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂, 偶氮二异丁腈为引发剂, 在水-乙腈微乳体系中采用沉淀聚合方法制备了具有手性识别L-组氨酸功能的印迹微球. 采用静态平衡吸附实验及色谱分析探讨聚合微球对模板分子的选择识别吸附性能. 结果表明, 该印迹聚合物微球对模板分子存在两种结合位点, 最大表观结合量分别为33.04和24.16 μmol/g. 相对于常规的C18柱, 该印迹聚合物填充柱能够完全分离L-组氨酸和D-组氨酸, 分离度R为2.23, 选择因子为2.14. 利用差热分析、红外光谱及X射线衍射等技术表征聚合物微球的热性能及结构. 结果表明, 聚合物微球具有良好的热稳定性, 是一种具有部分晶体结构的聚合物.     

HPLC法测定利福昔明干混悬剂的含量

采用Kromasil-C8色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(60:26:4),检测波长254nm,HPLC法测定利福昔明干混悬剂含量.利福昔明干混悬剂在0.048-0.160(mg/mL)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%.本法简便,专属性及重复性好,可用于利福昔明干混悬剂的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量

用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;流动相∶甲醇-水(5∶95),用磷酸调pH值至2.5;流速:1.0mL/min。检测波长205nm。HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量,硫普罗宁0.048—0.112mg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为99.8%,RSD%为0.3%(n=9)。该方法简便、灵敏、准确。     

蒙药材肋柱花中盐酸小檗碱的反相高效液相色谱法分析

用高效液相色谱法测定蒙药材肋柱花中小檗碱的含量.色谱流动相为乙腈:水(V:V=30:70,每1000mL水中加入KH2PO43.4g),流速为0.8mL/min,紫外检测波长为345nm.结果表明,盐酸小檗碱在6.25-50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,实验测得平均回收率为97.7%,RSD=0.94%(n=6).方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计.目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定.该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测...     

固相萃取与超高效液相色谱-质谱联用测定生物样品中芬太尼类物质

建立了固相萃取与液相色谱-质谱(LC-MS)联用分析血清和尿液中10种芬太尼类物质的方法。样品经C18固相萃取(SPE)柱富集分离后,甲醇洗脱,洗脱液采用LC-MS测定。结果表明,尿样基质中,10种芬太尼物质质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.99,检出限(LODs)和定量限(LOQs)范围分别为0.18～0.32μg/L和0.61～1.00μg/L。血清基质中,10种芬太尼含量在2～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,其R²大于0.99,LODs为0.15～0.33μg/L,LOQs为0.50～1.00μg/L。尿样中芬太尼类物质萃取回收率为84.2%～107.7%,血清中萃取回收率为84.7%～99.7%。该方法适用于生物流体中芬太尼类物质的同步测定。