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101.
在固液相转移催化(K_2CO_3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物[如生成2-甲基-2-(对硝基苯基)戊二酸-1-甲酯-5-乙酯]。其反应机理可能是砜酯首先与α,β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。  相似文献   
102.
在真空条件下完成了X2 (X=Cl、Br)与AgOCN间的气-固异相反应,利用紫外光电子能谱(PES)仪,探测与确定反应产物是XNCO (X=Cl、Br),并推断其可能为一过渡态反应,生成中间络合物,新键产生与旧键断裂同时进行.  相似文献   
103.
清除树脂在组合化学中的应用   总被引:3,自引:0,他引:3  
林超  张政朴  朱晓夏 《化学通报》2003,66(8):536-543
清除树脂是一种特殊的固相试剂。近五年,它们被广泛的用于平行液相法合成组合化学库,简化液相组合化学库的纯化操作。本文综述了清除树脂在纯化操作中的使用策略。根据清除纯化原理,介绍了共价键型和离子键型两类清除树脂。给出了清除树脂在组合化学中的具体应用实例。最后对清除树脂的发展作了展望。  相似文献   
104.
用两种方法合成长余辉发光玻璃的对比研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
在还原性气氛下高温固相反应法(一步法)合成了长余辉发光玻璃GA;用SrAl2O4:Eu,Dy荧光粉(SAED)与玻璃粉混合高温熔融(二步法)合成了长余辉发光玻璃GB和GC,通过XRD,发光光谱和磷光衰减曲线对样品进行了表征,荧光粉SAED和玻璃GA,GB,GC的发射峰值依次是525,493。462,516nm,发光强度和余辉时间都是SAED>GC>GB>GA,玻璃的发射光谱峰随玻璃组成不同发生位移,两种发生合成的夜光玻璃发光性质存在明显的差异,同一合成方法下,玻璃基料决定着玻璃网络结构,同时也影响着夜光玻璃的发光性质。  相似文献   
105.
达世禄  刘武平 《应用化学》1992,9(2):106-110
我们曾报道了一类新型双羟基键合固定相(GDSB)的合成,研究表明这类固定相具有键合相浓度高,热和化学稳定性好的特点,可用于性质相似的有机化合物的分离。 本文以GDSB为色谱柱填料,含Cu~(2+)离子和烷基磺酸盐的HAc-NaAc缓冲溶液作流动  相似文献   
106.
本文用新方法合成了Cr(bza)_3,改进了其mer-、fac-异构体的分离方法;增大了Cr(acac)_3的化学拆分量(1.5g)。试制了DBT(二苯甲酰-d-酒石酸)吸附型手性固定相(CSP),并成功地用于色谱拆分标题配合物的对映体,mer-[Cr(bza)_3]的部分拆分是首次发现的,其他配合物的拆分结果均优于文献方法。根据mer-[Cr(bza)_3)拆分流出液前、后组分的CD光谱,指定了其对映体绝对构型。还讨论了DBT吸附型CSP的拆分效能和色谱特性。  相似文献   
107.
冠醚共缩聚物的合成与性能(Ⅱ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用2,6-二羟甲基苯酚类化合物分别与单苯并冠醚(B15CS、B18C6)和M苯并冠醚(2B18C6、2B24C8、2B30C10)在酸催化下缩聚,合成了两个系列冠醚共缩聚物.这些聚合物M=1200—4500,可溶于氯仿等溶剂,萃取性能和络合选择性均有所提高.作为树脂使用,动态吸附容量为0.05—0.15mmol/g,并有较好的色谱特性.  相似文献   
108.
过渡金属酞等配合物(MPC)用手均相液相氧化中作催化剂已有不少报导,象许多均相催化剂一样,MPC用于均相反应存在着难于从反应体系中分离出来的问题.把均相配合物催化剂固载在无机氧化物如硅股或有机高分子载体上是解决这一问题的一种方法.我们曾尝试把MP。固载在分子筛载体和硅胶载体上,并用ESR研究其对O2的活化作用[1,2].本文报导MPc通过共价键键联固载在SiO2上,并研究其对O2的活化作用.1实验部分1.1试剂HSIC13为日本东京化成株式会社产品,二级试剂·发烟硫酸(SO。质量分数大于20%)为分析纯试剂.PCl5为化学纯试…  相似文献   
109.
本文研究2, 2'-对苯二甲硫基二乙酸与一水醋酸铜在低热温度下发生的固-固相配位化学反应。用XRD, IR, ESR和元素分析等手段表征反应在50℃进行8h后的固相产物。用电导法研究等温固相反应, 探讨可能的动力学机理, 并计算了固相反应的动力学参数。  相似文献   
110.
在多肽的固相合成过程中,定量监测 N~α-保护基脱除反应后自由氨基和成肽反应后残余氨基的含量,以保证这两步反应进行完全是十分必要的。为此目的,已发展了多种方法,例如  相似文献   
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