用恒电流法研究Fe(Ⅲ)EDTA对银的氧化过程

本文采用银旋转圆盘电极,在氟离子、溴离子、碘离子以及其他照相辅加剂存在下对Fe(Ⅲ)EDTA氧化金属银的过程进行了研究,以恒电流法做为检测手段,初步探讨了Fe(Ⅲ)EDTA络合物对金属银漂白过程机理。实验揭示了各种卤离子在Fe(Ⅲ)EDTA对银的氧化过程中的行为。pH和Fe(Ⅲ)EDTA浓度对该氧化还原反应的影响,以及某些含有巯基的化合物对Fe(Ⅲ)EDTA氧化反应的加速作用机理。     

2,4,5-三氧-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的合成和结构

本文报道了七个新的2,4,5-三氧-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的制备, 产物的结构经IR, ^1H和^31P NMR, MS以及元素分析证实, 并利用^31P NMR和GC-MS区分了化合物的顺式和反式异构体。     

共价氢化物与汞离子反应的研究 Ⅰ 痕量锑高灵敏度的分析新方法

本文提出了一个氢化物发生一冷原子荧光法间接测定痕量锑的新方法。考察了各种实验条件,并将此法用于水及沉积物标样分析,结果令人满意,对水中锑检出限为0.1μg/L,回收率96％～102％。     

铜-聚四氟乙烯复合电极的研制及应用

对铜-聚四氟乙烯复合电极的制作方法进行了研究,对其电分析性能做了考察,用XPS及SEM对电极表面形态进行了表征。实验证明,以5mA/cm²的电流密度镀0.5C所得的复合电极有优良的机械性能和分析性能,将其与裸铜电极相比,前者不仅加宽了电位窗,而且增大了对醇醛糖的恒电位安培法响应。将它做成流动注射分析检测池的柱状工作电极,则背景信号降低,使检出限进一步降低。可检出3×10^-6mol/L葡萄糖。本文还对它们的电氧化过程作了探讨。     

甲基橙亚硝化极谱法测定亚硝酸根

研究了甲基橙亚硝化产物的极谱波行为 ,提出了亚硝化极谱法测定亚硝酸根的灵敏极谱波新体系。在 0 .6mol/L 盐酸中 ,甲基橙与 NO-2 的亚硝化反应产物在极谱仪上于 - 0 .31 V( vs.SCE)可获得灵敏的极谱波。导数波高与亚硝酸根浓度在 1 .0 9× 1 0 -7～ 1 .0 9× 1 0 -5mol/L范围内成正比 ,检出限为 6.52× 1 0 -8mol/L。研究了极谱波行为及反应机理。并利用该法测定了水样中的亚硝酸根     

不受电极斜率限制的离子电极标准加入法算图

格兰图在离子选择电极法中应用广泛,但该图要求电极响应的能斯特斜率为一定值。对电极斜率偏离理论值的情况进行修正已有报道。 本文提出一种不需任何电极斜率校正步骤的算图,即以加入标准溶液后电位的变化值△E与实际斜率S的比值△pe对加入标准溶液体积Vs作图的计算图(简称为△pe格兰图)。在实际操作中,根据测得的△E值和S值,经换算为△pe后,即可在标准算图上作图进行结果计算。克服了作空白溶液线或共线图线时可能引进的误差,简化了结果处理过程。此外,对不同价态离子的测定,该算图纵坐标标度△pe不变,不必扩大或缩小,作图十分方便。     

溶剂化金属原子浸渍法制备纳米粒子Pd/γ-Al2O3低温CO氧化催化剂

用溶剂化金属原子浸渍法制备了不同钯含量的高分散Pd/γ-Al2O3催化剂,XRD和化学吸收测定结果表明,随着钯含量的增加,钯颗粒度增大,但直径都在2.0～6.0nm范围内.XPS研究表明,钯处于金属态.Pd/γ-Al2O3在较低温度下就显示出CO氧化催化活性,在453K时CO的转化率都可达到1∞%,随着钯粒度减小,催化活性升高,钯颗粒度为2.1nm的Pd/γ-Al2O3催化剂活性最高     

十二烷基磺酸钠微乳状液结构转变的电化学研究

制备了C12H25SO3Na-C4H9OH-C7H16-H2O四组分体系在km=W(C4H9OH)/W(C12H25SO3Na)=2时的拟三元相图。使用二茂铁和铁氰化钾作为电化学探针用循环伏安法测定了起始含油量为21％的无水混合物在滴加水过程中所形成的微太液的扩散系数。从扩散系数随含水量的变化确定微乳液的结构转变。含水量为20％－45％时生成油包水型微液;含水量大于65％时生成水包油型微乳液。当含水量在45％－65％之间时形成的是二连续型微乳液。电导率数据证实了循环伏安法的测定结果。     

微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪 ,采用氢化物 冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物 冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下 ,回收率为 90 98%～ 1 0 8 96 % ,相对标准偏差为 8 0 4 %～ 1 5 77%。与国家标准方法的对比实验证明 ,两者无显著差异。     

紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀含量的探索

采用紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量,同时与药典方法进行比较,两者无显著差异。试验结果表明,该方法简便,快捷,灵敏度高,重现性好,可用于黄藤素注射液成品或半成品中盐酸巴马汀含量的快速测定和质量控制。