气相色谱-微波等离子体发射光谱的研究 I. 化合物结构对经验式测定的影响

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氯代烃和溴代烃等类型的化合物为代表, 考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响。对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物, 测定准确度不受化合物结构的影响; 对含有非同系物的混合物, 如烯烃-多核芳烃, 参比物和被测物的结构对测定结果准确度有一定的影响, 选择其中的非同系物作参比物时, 所测得的经验式准确度相对较差; 含卤素原子的化合物结构对经验式测定影响较大, 必须选择结构相近(碳架结构和卤素原子数相近)的化合物作为经验式测定的参比物。     

硼掺杂对稀土贮氢合金相结构和电化学性能的影响

研究了用B掺杂替代Al对AB5型稀土贮氢合金相结构和电化学性能的影响。对M1Ni3．55Co0．75Mn0.4Al0．3-xBx（x=0，0．1，0．2，0．3）合金的研究结果表明：掺B后贮氢合金出现了CeCo4B第二相，导致贮氢合金的电化学容量下降；随B含量的增加和Al含量的减少，氢的扩散系数明显上升，合金的极化电阻减小，合金的高倍率放电性能和低温性能得到明显改善。     

质谱法测定冰毒

采用直接进样化学电离（ＣＩ）质谱法，配合电子轰击（ＥＩ）及气相色谱－质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）技术，测定了冰毒及其制备过程中的副产品与中间产物，为刑侦破案提供了依据。     

一类2(1H)-喹喔啉衍生物的电子轰击质谱分析

以邻苯二胺为原料合成表征了一类喹喔啉衍生物；1-烷基-3-甲基-2（1H）-喹喔啉-2-酮（1-alkyl-3-methly-2(1H)-quinoxalin-2-one，简称AMQ，其中alky=H、CH3、Et、n-C3H5、n-C5H11、n-C16H33)。用电子轰击电离质谱（EI-MS）和核磁共振谱图（^1H-NMR)鉴定了AMQ，研究了不同取代基对这类化合物EI-MS谱图的影响，分析得到一些裂解规律。结果表明：所有样品谱图中均有芳香化合物的特征CnHn^ 系列峰m/z78，65，52，39和（或）m/z77、76、64、63、51、50、38、37。对于末取代的样品及低级烷烃取代的样品，谱图中的基峰为分子离子峰，对于取代基中碳数大于等于3的样品。谱图中的基峰不是分子离子峰，分子离子峰强度随着碳数的增加而降低。这些样品一般容易发生骨架重排，丢失一分子CO，生成1-烷基-2-甲基苯并哒唑正离子。此外，还讨论了谱图中其它的一些碎片离子峰。这对于研究和指导喹喔啉衍生物 的合成，探讨它们在药效及结构特征与生理活性的关系等方面具有重要的应用价值和理论意义。     

(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩的合成

以（＋）－4，10－二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]－癸－8－烯－3－醇为原料。经8步反应，对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体：（2S，3S，4R）－2－正戊基－3，4－二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。     

富镧混合稀土贮氢合金分离氢中Kr,Xe性能的研究

叙述Ｍ１Ｎｉ４．５Ａｌ０．５贮氢合金分离氢中氪、氙的基本原理，分了分离时氢中氪、浓度与分离温度的关系。结果表明，当Ｔ为２９８Ｋ时，贮氢合金Ｎ１Ｎｉ４．５Ａｌ０．５与ＴｉＦｅ０．８６Ｍｎ０．１的分离性能基本相似，分离浓度与放氢体积符合Ｎ＝ａｅ＾－ｂｒ方程。     

环糊精诱导室温Ling光法中两种新型简便快速的防氧方法

在环糊精诱导室温Ｌｉｎｇ光法中除氧技术是重要的实验条件。本文首次成功地建立了在反应体系中以Ｚｎ（ｓ）＋ＨＣｌ产生Ｈ２和Ｎａ２ＣＯ３＋ＨＣｌ产生ＣＯ２作除氧剂，α－氯代萘作模型化合物的ＣＤ－ＲＴＰ法。     

无溶剂研磨条件下四氢苯并吡喃衍生物的一锅法合成

四氢苯并吡喃衍生物在药物和农药研究中有着广泛的用途. 基于合成这类化合物的传统方法所用溶剂多为对环境不利的极性溶剂, 且合成需分步进行, 在提倡绿色化学和发展节约型经济的今天, 如何改良这类反应已成为一个热点. 本工作通过选择不同的碱尝试反应最佳条件, 发现用价廉易得的碳酸钾为碱, 对不同官能团取代的底物芳醛采用研磨的手段, 在无溶剂条件下, 一锅法可成功合成四氢苯并吡喃衍生物. 该法条件温和, 收率高, 易于操作, 对环境影响小.     

（±）—表—马氏醇的合成（Ⅱ）

报道了（±）－表－马氏醇的另一种合成方法，应用羟基香叶醛及芳樟醇为原料，通过关键中间体（２Ｅ，６Ｅ，１０Ｅ，１４Ｅ）－１６－羟基－３，７，１１，１５－四甲基－９－９苯磺酰基－２，６，１０，１４－十六碳四烯醛及溴化物，在无水ＣｒＣｌ２作用下，分子内缩合生成苏式醇为主的环化产物。     

前驱体水解对纳米铂形状控制合成的影响

以聚丙烯酸钠(NaPA: M_w ≈ 2100)为保护剂，对比研究了H_2还原K_2PtCl_4 和K_2PtCl_6水溶液制备纳米铂晶粒的形状选择性，揭示了前驱体的水解对纳米铂 晶粒的形状控制合成具有显著影响。文献中通常采用的合成立方形状纳米铂的 K_2PtCl_4前驱体在水溶液中不稳定，避光静置一周会析出黑色沉淀。这种不稳定 性导致了以K_2PtCl_4为Pt前驱体的合成结果难以重复。相比而言，避光静墨的 K_2PtCl_6水溶液很稳定，以它为前驱体合成的纳米铂通常为削角八面体。 K_2PtCl_6水溶液暴露于室内光线中会出现[PtCl_6]~(-2)的光致水解。当[PtCl_6] ~(2-)的紫外特征吸收峰(260nm)由于光致水解完全消失后，以聚丙烯酸钠为保护剂 ，通过H_2还原可以有选择性地(约80%)合成由{100}晶面包裹的立方体形状的纳米 铂。