ICP-AES测定钾石盐中的硫酸根离子

在选定的最佳条件下,样品直接溶解后采用ICP-AES测定钾石盐中硫酸根离子的含量,其最终检测结果与化学法测定结果一致。该方法简便、快速、线性范围宽、测量稳定。回收率为89.0%—102.0%。     

聚丙烯/累托石纳米复合材料的非等温结晶动力学研究

在双螺杆挤出机上熔融共混制备了聚丙烯 (PP) 有机累托石 (OREC)纳米复合材料 ,采用广角X 射线衍射 (WAXD)定性地分析了PP OREC纳米复合材料及纯PP的结晶形态 ,由半峰宽定性地判断了对应晶面法向的晶粒的大小 .结果表明有机累托石没有改变聚丙烯的结晶晶型 (纳米复合材料主要还是α晶型 ) ,但是细化了晶粒的尺寸 .采用差示扫描量热法 (DSC)定量地研究了复合材料的非等温熔融结晶动力学 ,对所得数据分别用Jeziorny法的Mo法进行了处理 ,表明非等温结晶动力学参数Zc 及Avrami指数n随冷却速率的增加而增加 ,复合材料的Avrami指数n大于纯PP的n ;对相同配比的纳米复合材料 ,随着结晶度的增加 ,单位结晶时间里达到一定结晶度所需要的降温速率F(T)增大 ,对同一个设定的结晶度 ,纳米复合材料的F(T)比纯PP的小 ,说明需要的降温速率减小 .所有这些均说明有机累托石可作为聚丙烯的结晶成核剂 .     

莫桑比克摩根石的谱学特征研究

近几年摩根石凭借它独特的色彩悄然兴起。采用常规仪器测试、激光剥蚀等离子质谱(LA-ICP-MS)、紫外-可见吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)和拉曼光谱(Raman),对产自莫桑比克的摩根石基本性质、化学成分特征、谱学性质进行了较为详细的分析。紫外-可见光谱获得样品主波长、饱和度、明度等相关颜色参数;成分测试显示样品摩根石中Li,Rb,Cs,Mn等含量较高,计算所得到的晶体化学式为Be_3.2090Al_2.0757Li_0.425Si_5.664O₁₈(Na_0.1420Cs_0.1316);红外光谱显示,摩根石的结构振动区主要在指纹区400～1 200 cm-1,其中900～1 200 cm-1为Si—O—Si环的振动区,550～900 cm-1为Be—O振动区,而450~530 cm-1为Al—O振动区。由于摩根石中的Cs元素的含量较高,而Cs为原子序数较高的元素,其存在可能令Si—O—Si环振动谱峰向低频位移。拉曼光谱显示1 065 cm-1为Si—O非桥氧伸缩面内振动,1 000 cm-1左右为Be—O的非桥氧伸缩面外振动,685 cm-1为Si—O—Si的变形面内振动,400 cm-1为O—Be—O的面外弯曲振动,在390 cm-1处为Al—O的面外变形振动,在320 cm-1处为Al—O的面外弯曲振动。     

聚己内酯-b-聚丙烯酸胶束溶液对碳酸钙结晶的研究

以CaCl₂和Na₂CO₃为原料, 研究CaCO₃在聚己内酯-b-聚丙烯酸(PCL-b-PAA)胶束溶液中的结晶行为, 并探讨胶束溶液浓度对CaCO₃晶体组成及其形貌的影响. 采用氢核磁共振谱(¹H NMR)、透射电子显微镜(TEM), 傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率等测试手段对聚合物结构、胶束形貌和CaCO₃晶型及形貌进行表征. 结果表明, PCL-b-PAA胶束影响了CaCO₃的结晶过程, 得到了不易在水中存在的处于亚稳态的球霰石型CaCO₃晶体. 随胶束浓度的增加, 球霰石型CaCO₃的含量先增加而后减少|CaCO₃晶体的主要形貌由无规则形转变为球形.     

钙长石质玉中钙铬榴石的谱学研究

所研究钙长石质玉中的绿色矿物是以钙铬榴石为主的石榴石,钙铬榴石在天然条件下非常稀有,颜色为翠绿色,品质高的钙铬榴石可与翡翠、祖母绿相媲美。前人对石榴石系列的其他端元矿物具有较为充分的研究,但对钙铬榴石的研究较少,且未见对钙长石质玉中钙铬榴石光谱特征的相关报道。使用JXA-8230电子探针确定样品石榴石平均组分为Uvt_49.66Grs_36.04Adr_13.58Pr_p0.67Sps_0.06,为以钙铬榴石为主的钙系石榴石。经Bruker Senterra R200L拉曼光谱仪测定样品拉曼位移为1 000,890,879,830,618,589,530,508,399,370,270,240和176 cm-1,受不同三价阳离子Cr3+,Al3+和Fe3+替代的相互影响而发生相应的偏移;用Bruker Vertex80红外光谱仪测定样品红外振动频率为1 019,951,908,844,826,721,669,608,538,496,462,430和413 cm-1,受不同组分晶胞体积及三价阳离子的质量分数影响,发生规律性振动偏移;通过Jasco MSV-5200显微紫外-可见光谱仪及近红外分光光度计测定样品,可见区Cr3+宽吸收带为439和613nm,存在453和685 nm吸收肩峰,同时可见Fe3+ 371 nm吸收肩峰,钙铬榴石主要致色离子为Cr3+。钙长石质玉中钙铬榴石的详细谱学研究为稀有钙铬榴石矿物的鉴定提供了丰富的谱学数据,为相似品独山玉进行区分奠定基础。     

铀在Nd_2Zr_2O_7烧绿石中的固溶量及重离子辐照效应

Nd_2Zr_2O_7烧绿石因其稳定的物理化学性质和辐照稳定性可以作为高放废物中锕系核素的固化基材.通过溶胶凝胶—喷雾热解—高温烧结方法制备了含铀的Nd_2Zr_2O_7烧绿石固化体;开展了Nd_2Zr_2O_7和Nd_(1.9)U_(0.1)Zr_2O_7固化体的重离子辐照实验,辐照剂量为1 dpa和3 dpa;利用X射线衍射和Raman光谱对固化体结构进行了分析.研究发现铀在Nd_2Zr_2O_7烧绿石体系的固溶量仅为10 at%,高价态铀掺杂导致固化体结构向无序化转变.重离子辐照实验表明, Nd_2Zr_2O_7烧绿石基材具有较高的抗辐照稳定性;而Nd_(1.9)U_(0.1)Zr_2O_7在较低辐照剂量下,固化体烧绿石体系结构破坏,重离子辐照诱导固化体结构转变为更加无序化的萤石结构.低固溶量和抗辐照能力减弱主要是由于锕系核素烧绿石固化体的结构无序化所致.     

块石形状对土石混合体力学行为影响的颗粒流模拟

考虑块石形状为球体、正方体和长方体三种情况,通过正方体与球体相比较来探究块石棱角度不同对土石混合体力学特性的影响,通过长方体与正方体相比较来探究块石球度不同对土石混合体力学特性的影响。首先,提出特定形状块石三维离散元精细建模的方法;接着建立含石量为30%和80%的块石形状分别为球体、正方体和长方体的土石混合体三维颗粒流数值模型;然后,对土石混合体大三轴试验进行颗粒流模拟,获得了不同含石量及不同块石形状的土石混合体试样的宏观力学特征;最后,详细分析了块石形状对土石混合体力学行为影响的细观机理。结果表明,块石形状会影响土石混合体的力学行为,其影响的程度与含石量密切相关;配位数、块石颗粒平均旋转量和摩擦功的演化规律能够很好地从细观水平上反映块石形状的作用机理。     

福建寿山黑田与坑头黑的谱学与矿物学研究

寿山石是我国国石候选石之一,也是四大图章石之首。寿山石中黑田为黑色田黄石,是田黄中的特殊品种,产于寿山溪两旁的田地中。母源区坑头占的位置产有黑色坑头石。本文将黑田与母源区的黑色坑头石(坑头黑)进行对比研究,采用X射线粉晶衍射(XRD)、红外吸收光谱(IR)、激光剥蚀等离子质谱仪(LA-ICP-MS)和扫描电镜(SEM)对它们的矿物成分、红外吸收峰特征、颜色成因以及矿物的微区形貌特征进行对比研究。测试结果显示,黑田与坑头黑的矿物成分不同,红外光谱和X射线粉晶衍射分析表明坑头黑以地开石为主;另外,X射线粉晶衍射分析表明坑头黑中可含有杂质矿物如叶蜡石、伊利石、黄铁矿和石英。而红外光谱和X射线粉晶衍射分析表明黑田的主要成分为地开石或者珍珠陶石;另外,X射线粉晶衍射分析表明黑田中含有少量的硫磷铝锶矿和镁硫铁矿。黑田与坑头黑的矿物微形貌也存在差异,黑田矿物晶粒大小不一致、片状晶体颗粒边缘圆化,说明黑田中矿物晶体曾遭受过水岩反应的溶蚀改造作用。而坑头黑中地开石结晶程度良好,晶粒呈片状,边棱尖锐,晶体颗粒大小较为一致,说明坑头黑为原生矿。根据LA-ICP-MS微量化学成分分析测试,初步认为黑田与坑头黑的黑色皆与Fe元素致色有关,该结论有待进一步测试研究。     

江西“高洲石”的矿物学和谱学特征研究

印章石是我国特有的具有民族历史文化特色的艺术品, 江西“高洲石”是近年来新发现并在市场上流通的印章石品种。采用X射线粉晶衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)及差热分析(DTA)对“高洲石”的矿物学特征和谱学特征进行了系统的研究。粉晶衍射结果表明, “高洲石”的主要矿物成分为高岭石族矿物和叶蜡石, 其次含有少量的绢云母和伊利石等。其中高岭石和地开石多型可通过18°～40°(2θ)范围内一系列地开石特有的衍射峰鉴别。“高洲石”中高岭石族矿物同时出现高岭石和地开石的特征衍射峰, 主要为高岭石-地开石过渡矿物。“高洲石”主要化学成分为SiO2和Al2O3, 次要成分为Fe2O3和K2O和Na2O等, 这与高岭石族矿物的化学成分相一致。红外光谱的结果显示“高洲石”中高岭石-地开石过渡矿物在高频区一般出现3 689, 3 645和3 615 cm-1三个谱带, 其中归属于面外羟基振动的3 689 cm-1谱带和面内羟基振动的3 615 cm-1谱带强度近似相等, 部分略有变化, 其变化因含高岭石层或地开石层较多造成。扫描电镜下观察到“高洲石”中高岭石矿物的形态主要呈直径为0.5～4 μm的不规则片状或假六方板状, 与我国其他产地印石的扫描电镜特征较为相似。差热分析结果表明高岭石族矿物的脱羟吸热谷温度与其矿物种属有一定对应关系, 同时此温度还受矿物颗粒大小的影响。综合研究表明, “高洲石”的矿物类型与我国四大印石(寿山石、昌化石、青田石、巴林石)相似, 作为四大印石的替代品, “高洲石”具有广阔的市场前景。     

基于离散元模型的土石混合体直剪试验分析

土石混合体是由高强度块石和低强度土体组成的一类特殊工程地质材料,其力学性质可通过直剪试验进行确定。本文针对土石混合体的细观材料特性,分别采用球形颗粒单元和非规则组合颗粒单元模拟土体和块石材料,对其在不同含石量和颗粒粘结强度下的直剪试验过程进行离散元分析。计算结果表明,土石混合体的抗剪强度随着含石量和粘结强度的增加而增加;通过不同法向应力下直剪试验的离散元分析,确定了不同含石量下土石混合体材料的内摩擦角和粘聚力。本文研究结果有助于进一步揭示土石混合体的抗剪强度特性。