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201.
ZHANG Bi-Song ZHENG Miao WU Chang-Sheng LI Yun-Xia QIU Jian-Ping ZHENG Yue-Qing 《结构化学》2012,31(4):577-581
A new complex [Co(4,4'-bpy)2(H2O)2(4-FBA)2]·(4,4'-bpy)(1) has been hydro-thermally synthesized using cobalt,4,4'-bipyridyl(4,4'-bpy) and 4-fluorobenzoic acid(4-HFBA),and characterized by thermal analysis,single-crystal X-ray diffraction and magnetic property.The complex crystallizes in the triclinic system,space group P,Z = 1.Crystal data:C54H44CoF2N8O6,Mr = 997.90,a = 9.134(2),b = 11.555(2),c = 12.867(3) ,α = 66.02(3),β = 77.96(3),= 73.11(3)°,V = 1180.9(4) 3,Dc = 1.403 g/cm3,μ(MoKα) = 0.433 mm-1,F(000) = 517,the final R = 0.0633 and wR = 0.1171 for 2152 observed reflections(I > 2σ(I)).The title complex is assembled into 1D supramolecular chains parallel to [001] based on the adjacent molecular ··· stacking interactions and hydrogen bonds.The variable temperature magnetic measurements show a weak ferromagnetic behavior over 300-160 K followed by antiferromagnetic behavior below 160 K for the title complex. 相似文献
202.
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明: 6种酚类环境雌激素在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.9996),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 相似文献
203.
四个氰基桥联的杂金属配合物{[CuPb(L^1)][FeⅢ(bpb)(CN)2])2·(C104)2·2H20·2CH3CN(1),{[CuPb(L^1)]2·[FeⅡ(CN)6](H20)2J·10H20(2),{[Cu2(L^2)][FeⅢ(bpb)(CN)2]2}·2H20·2CH30H(3)和{[Cu2(L^2)]3[FeⅢ(CN)612(H20)2}·10H20(4)是通过K[FeⅢ(bpb)(CN)2][bpb=1,2-双(吡啶-2-羧酰氨基)苯二价阴离子]和K3[FeⅢ(cN)】6与双核大环席夫碱化合物[CuPb(L^1)]·(C104)2或[Cu2(L^2)]·(C1O4)2.H2L^1配体是由2,6-二甲基对甲基苯酚、乙二胺和乙二烯三乙胺以1:1:1摩尔比缩合得到,而H2L。配体是由2,6-二甲基对甲基苯酚和丙二胺以1:1摩尔比缩合得到.单晶X射线衍射分析揭示了化合物1是一个由[FeⅢ(bpb)(CN)2r阴离子[CuPb(L^1)]^2+阳离子交替排列形成的环状杂三金属分子结构.化合物2是一个[Fe(CN)6]^4-离子和两个[CU2L^2]^2+阳离子构成的哑铃型五核分子结构,该单元通过分子间氢键形成了二维超分子结构.双杂金属配合物3是一个由中心对称的[Cu2(L^2)]^2+部分与两个含有氰基的fFeⅢ(bpb)(CN)2r离子构筑四核分子.八核化合物4是由两个[Fe(CN)。]3一离子连接了三个[Cu2(L^2)]^2+离子构筑而成.磁性调查揭示了化合物1、3和4都表现出整体的反铁磁行为. 相似文献
204.
以希夫碱衍生物4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛为配体(L),采用溶剂热合成法,成功合成了2个Schiff碱Co(Ⅱ)配合物[CoLCl2](1)、Mn(Ⅱ)配合物[MnLCl2](2),通过元素分析、红外光谱IR、XRD、TG和磁性分析等测试手段对2个配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测得Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的晶体结构。单晶结构表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,空间群为Cc;配合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是以Co(Ⅱ)为中心的扭曲四面体构型,配合物2是以Mn(Ⅱ)为中心的扭曲八面体构型。 相似文献
205.
本文使用(NH4)2Ce(NO3)6氧化Mn2+法合成了1个结构新颖的Mn-Ce混合金属簇合物[Mn3Ce2(O)5(O2CPh)9(CH3OH)3]·2CH3CN(1.2CH3CN,HO2CPh代表苯甲酸),并对其进行元素分析、红外光谱、单晶X-射线结构分析、磁性等表征。结构分析表明,化合物1.2CH3CN属于三斜晶系P1空间群,结构中2个Mn4+离子、2个Ce4+离子和4个桥连μ3-O原子组成1个不规则的立方烷,然后通过另1个桥连μ3-O原子与另1个Mn3+离子相连。晶胞内分子间没有氢键作用,但存在较强的π-π堆积作用。磁性研究表明,簇合物内Mn离子之间存在铁磁性耦合作用,基态自旋值S=5和磁各向异性参数D=-0.31 cm-1,交流磁化率没有频率依赖现象。 相似文献
206.
以乙烯基修饰的磁性碳纳米管为基质,Pb2+为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出一种对Pb2+具有特异吸附能力的新型磁性印迹聚合物(MWNTs/MIIPs)。采用扫描电镜、红外光谱和振动样品磁强计等技术并对该印迹聚合物的形态、化学结构和性能进行表征。吸附实验结果表明,所制备的MWNTs/MIIPs对Pb2+具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为25.9 mg/g;选择吸附实验结果表明,Pb2+/Cu2+,Pb2+/Zn2+,Pb2+/Co2+,Pb2+/Mg2+,Pb2+/Cd2+以及Pb2+/Ni2+的选择因子分别是2.3,2.5,2.1,2.2,2.1和2.4。结合原子吸收光谱分析技术,此MWNTs/MIIPs成功应用于实际样品中微量Pb2+的分离富集,富集倍数可达40.5倍。 相似文献
207.
208.
合成了以Fe3O4为核,以SiO2为壳的磁性纳米微粒(Fe3O4@SiO2),并采用沉淀沉积法将ZrO2包覆到材料表面。通过XRD、TEM、XPS和N2吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe3O4@SiO2@ZrO2上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积ZrO2使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线可用Freundlich方程拟合。吸附动力学可用拟二级动力学模型拟合,吸附速率随初始浓度增加而减缓。磷酸盐吸附量随溶液pH值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。 相似文献
209.
210.