基于单颗粒NaYF4微米棒的上转换白光发射特性

上转换白光材料在固态照明、液晶显示器和生物成像等领域展现出其他光源无法比拟的优势,倍受研究者们广泛关注.为此,本文采用水热法合成了一系列掺杂不同离子浓度的NaYF₄∶Yb³⁺/Re³⁺/Tm³⁺(Re³⁺=Ho³⁺,Er³⁺)微米晶体.在980 nm近红外光激发下,通过调控掺杂离子的浓度,研究Ho³⁺/Tm³⁺及Er³⁺/Tm³⁺共掺杂单颗粒NaYF₄微米晶体的白光发射特性.研究表明:在NaYF₄∶Yb³⁺/Ho³⁺/Tm³⁺微米晶体中,通过调控Yb³⁺离子的掺杂浓度易于实现其白光发射;而在NaYF₄∶Yb³⁺/Er³⁺/Tm³⁺微...     

Ag2S/Ag2WO4微米棒的声化学合成、表征及其高光催化性能

TiO2作为一种光催化剂广泛应用于各种污染物的降解.但是它较大的宽禁带(~3.2 eV)导致其很难吸收可见光,因此寻找窄禁带的具有可见光响应的半导体光催化剂成为近年来光催化研究的热点.在众多窄禁带光催化剂中,纯 Ag2S在降解污染物方面并不出色,但是作为一种窄禁带的直接带隙半导体,它在加快电子迁移和提高光量子效率方面表现出色.目前有许多高催化活性的 Ag2S异质结复合半导体光催化剂的报道,如 Ag2Mo3O10-Ag2S, TiO2-Ag2S, ZnS-Ag2S和NiO-Ag2S等. Ag2WO4是一种具有新颖物理化学性质的半导体材料,在催化、传感器、抗菌和光致发光等方面有着广泛应用.但是, Ag2WO4的理论带隙较宽,约为3.5 eV,而且光照下Ag2WO4很容易产生光化学腐蚀而分解出单质银,作为光催化剂存在太阳光利用率低和稳定性较差等缺点.声化学是一种特殊纳米材料的合成方法.它主要是利用超声空化产生特殊的物理化学环境来强化化学键的生成,同时实现半导体从无定形态到固定晶型转变.本文采用超声辅助共沉淀法制备了长为0.2?1μm、直径为20?30 nm的 Ag2S/Ag2WO4微米棒复合光催化剂.利用 X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、扫描电镜、透射电镜、光电子能谱、光致发光谱(PL)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)和光电流等手段对所制 Ag2S, Ag2WO4和 Ag2S/Ag2WO4进行了表征.结果表明,合成的样品比表面积较小(2.7?3.6 m2/g). UV-vis DRS测试表明,声化学处理能有效拓宽 Ag2S/Ag2WO4在可见光区的吸收范围,提高其可见光响应性能.另外, PL和光电流测试结果证实,在声化学制备的 Ag2S/Ag2WO4体系中,光生电子(e?)-空穴(h+)的复合过程被极大地限制,具有较高的 e?-h+分离效率.以金卤灯为光源进行了光催化降解染料亚甲基蓝的性能测试.结果表明,声化学合成的 Ag2S/Ag2WO4的反应速率常数(0.150 min?1)分别为单纯 Ag2WO4(0.031 min?1)和 Ag2S (0.004 min?1)的4.7和29.8倍.自由基捕获实验表明,在 Ag2S/Ag2WO4光催化降解甲基橙过程中主要的活性物种为超氧自由基(?O2?)和光生空穴(h+).此外,声化学合成的 Ag2S/Ag2WO4表现出很好的光催化稳定性.循环使用3次后,该样品对亚甲基蓝的光催化活性仍高达80.4%,而纯 Ag2WO4几乎完全失活. Ag2S/Ag2WO4具有很高的光催化活性的原因,一方面是声化学处理提高了催化剂的结晶度,同时生成了独特的棒状结构;另一方面是在超声作用下, Ag2S和 Ag2WO4两相紧密接触形成异质结,促进了可见光的吸收和光生 e?与 h+的分离.     

氧化钨二维微米球腔阵列对聚苯胺电致变色的影响

采用气/液界面自组装方法制备规整排列的聚苯乙烯微球二维单层结构,以此为模板,采用电化学沉积法在电极表面构筑了有序的氧化钨微球腔阵列,进一步在氧化钨球腔内电化学沉积聚苯胺,采用吸收光谱研究了电极表面球腔阵列结构对聚苯胺电致变色行为的影响.     

N2流量对GaN的形貌及光学和电学性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)在Si(100)衬底上以Ni为催化剂, 金属Ga和NH₃为原料合成了GaN微纳米结构, 并研究了N₂流量对产物GaN的形貌及光学和电学性能的影响。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X-ray能谱仪(EDS)、光致发光谱(PL)和霍尔效应测试仪(HMS-3000)等测试手段对样品的形貌、结构、成分、光学和电学性能进行了分析。结果表明, 随着N₂流量的增加, 产物GaN的形貌发生了由微米棒到蠕虫状线再到光滑纳米线的转变;生成的GaN均为六方纤锌矿结构;样品均表现出383 nm的近带边紫外发射峰和470 nm左右的蓝光发射峰;所有样品均为n型;并对产物GaN的形貌转变机理进行了分析。     

微波合成ZnO微米"花"

以硝酸锌为锌源,乙醇胺为矿化剂,水为溶剂,微波加热20 min,合成了由微米棒自组装而成的ZnO微米"花" (1),其结构和形貌经X-射线衍射、场扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征.结果表明,1由六棱柱形的微米棒自组装而成,微米棒长度1 μm～1.5 μm,直径300 nm～500 nm.     

微纳米稀土氯氧化物的合成研究进展

稀土氯氧化物作为一种重要的发光基质,具有较高的光吸收效率和传能效率,在彩色显示、催化、生物医药、光电转换、气敏等领域均有广泛的应用,已成为光功能材料领域的研究热点之一。目前研究者已用固相法、沉淀法、液相-高温焙烧法、水热与溶剂热法、前驱体热解法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法等方法成功地制备了稀土氯氧化物微米颗粒,纳米颗粒、纳米条、纳米片、纳米棒、纳米针、纳米纤维、纳米带、纳米管等稀土氯氧化物微纳米材料。总结了各种制备方法的研究进展及优缺点,并结合本课题组在稀土氯氧化物纳米材料方面的研究工作,对稀土氯氧化物微纳米材料的制备方法的发展方向进行了展望。     

纳/微米二硫化钼的化学制备及其催化加氢脱硫应用

二硫化钼(MoS2)是典型的层状过渡金属硫化物,因其在加氢催化、润滑、光电领域的广泛应用而备受关注。纳/微米材料由于特殊的微观结构而表现出很多优异的性质,因此具有特定形貌和结构的MoS2纳/微米材料的合成及性能研究对层状无机化合物的发展有重要意义。针对近年不断涌现的有关纳/微米MoS2及其在相关领域应用的报道,本文综述了MoS2的化学制备方法,主要介绍了基于热分解法、硫化法、水热/溶剂热法、液相沉淀法及新颖的物理化学联合技术等制备具有不同形貌和性能的纳/微米级MoS2及其复合材料,讨论了反应条件对产物形貌和性能的影响,评述了各种方法的特点。此外,简要介绍了非负载型和负载型MoS2催化剂在油品加氢脱硫方面的应用,并展望了其发展方向和应用前景。     

脱硫石膏晶体提纯脱色的研究

以H2O-HCl-CaCl2溶液为反应介质采用两步法在常压下对脱硫石膏脱色;考察了HCl浓度、CaCl2浓度、料浆浓度对水热反应时间的影响和转晶温度、转晶时间、料浆浓度对产品白度和收率的影响。得出的较适宜条件为:HCl浓度为1.21mol/L,CaCl2浓度为0.27mol/L,料浆浓度为6.98%,转晶温度25℃、转晶时间18h,该条件下水热反应时间缩短至120min,脱色产品的白度和纯度分别提高至90%和96%。脱色提纯过程的母液反复利用5次后,产品性能与初次配料时无明显差异。以提纯脱色后的脱硫石膏为原料制备的半水硫酸钙晶须白度达到95.22%。     

南京夏季大气有机气溶胶老化过程在线观测研究

大气有机气溶胶(OA)老化过程的在线观测是气溶胶化学研究领域的难点之一.本研究应用颗粒物化学组分监测仪(ACSM)对南京夏季城区大气非难熔性亚微米细颗粒物(NR-PM1)组分进行在线连续观测,并利用ACSM观测出的特征碎片离子,即f44(m/z 44与总OA的质谱信号之比)与f57(m/z 57与总OA的质谱信号之比)间的函数关系(f44 vs f57)及变化规律来动态估计大气中烃类有机气溶胶(HOA)的老化过程.结果表明:观测期间NR-PM1平均质量浓度为19.87±8.46μg m-3,其中OA占比最大(51.8%),且OA中氧化态有机气溶胶(OOA)的贡献较大(72%±0.14%).OOA,Ox(Ox=O3+NO2)的质量浓度与OOA/ΔCO(ΔCO是去除CO背景值后的质量浓度)呈相似的日变化规律,表明OOA的生成过程主要受大气光化学活性的影响.在f44 vs f57中,OOA/ΔCO和Ox质量浓度随f44的增大而逐渐增大,而HOA/ΔCO和HOA/OA的大小随f44的增大逐渐减小.这些特征反映出HOA通过光化学反应作用逐渐向OOA转化的过程.此外,利用f57的变化规律估算大气中HOA所需的老化时间约为5~10 h.本文为外场观测中动态长期地研究大气气溶胶的老化进程及其寿命提供一种新思路和方法.     

试样倾斜和正压力对球形压头微米划痕测试紫铜的影响

采用球形压头对紫铜进行微米划痕试验,研究了不同恒定正压力下试样倾斜对划痕测试紫铜的影响. 结果表明:试验测得的名义摩擦系数与试样倾斜角度线性相关,且斜率不受正压力的影响. 建立了球形压头与试样倾斜状态的位置关系模型,发现试样倾斜对名义摩擦系数中的黏着组分无影响,而犁耕组分随倾斜角度线性变化. 试样倾斜时的摩擦系数可通过球-面接触力学模型进行校正,获得试样无倾斜时的摩擦系数. 摩擦系数与正压力之间呈非线性关系,其中犁耕组分线性增大,黏着组分非线性增大并趋于稳定. 通过划痕形貌测量的残余划痕宽度几乎不受试样倾斜的影响,但与正压力的0.5次方存在线性关系. 分析了划痕硬度随正压力的变化,发现由残余划痕宽度计算得到的划痕硬度几乎为恒定值,不受正压力影响,而由接触投影面积计算得到的划痕硬度随正压力增大而增大,随后趋于稳定.