用原子捕获技术提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度

采用简易的石英原子捕获器，使Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉ等易挥发元素在空气－乙炔火焰原子吸收光谱法中的灵敏度提高了３～５倍，并有较好的精密度，相对标准偏差在１％左右，方法中用此技术测定了标准物质中Ｐｂ、Ｃｄ的含量，获得了满意的结果，它较之石墨炉原子吸收光地具有快速，简便的特点，具有较大的实用价值。     

氧瓶燃烧—冷原子吸收法测煤样中痕量汞

采用氧瓶燃烧－针筒注射－冷原子吸收法测煤样中痕量汞，并对测定条件进行研究。方法简便、快速、干扰少，汞含量在０￣１０．０ｎｇ／５０ｍｌ时遵守比耳定律。用于样品的测定，结果令人满意。     

AAS法测定土壤中铜的新型进样装置

研制了一种新的进样装置，装置既可常规进样又可以脉冲进样，可用于土壤中铜元素的测定。并对两种进样的方法的分析性能进行了对比。     

L-赖氨酸锌兔体内生物利用度研究

用原子吸收分光光度法和氨基酸自动分析仪法分别测定兔血清锌浓度和血清L-赖氨酸含量．结果表明．L-赖氨酸锌中锌的相对生物利用度明显优于硫酸锌．而其中的L-赖氨酸的相对生物利用度与L-赖氨酸组比较无明显差异．     

过氧化氢还原高锰酸钾冷原子吸收法测定水中汞

冷原子吸收法是目前较灵敏的测定环境水样中汞的方法。经硫酸-高锰酸钾消解后的水样,应选择理想的还原剂,既可还原过剩高锰酸钾(KMnO_4),又能保证汞在测定前不提前释放而造成结果偏低。现多用盐酸羟胺(NH_2OH·HCl),由于产生的氯气对汞蒸气测定有干扰,须放置30min,又NH_2OH·HCl对汞离子(Hg~(2+))也有还原作用,易导致汞的挥发,得即时测定而无法保存。本试验用过氧化氢(H_2O_2)替代NH_2OH·HCl还原过剩KMnO_4,同时过量加入使分析液处于酸性氧化体系内,避免汞在测定前被还原而挥发损失,还可延长测定时间,适宜大批环境样品的测定。     

混合溶剂火焰原子吸收法直接测定原油中的镍

混合溶剂火焰原子吸收法直接测定原油中的镍刘广东袁存光张丙华刘文钦（石油大学（华东），山东东营２５７０６２）彭力（中国石油天然气总公司环保处，北京１００７２４）关键词原油，混合溶剂，无机盐标准，原子吸收法，镍测定原油中，微量元素镍、钒、铁、铜的存在对...     

脉冲进样火焰原子吸收光度法测定血清中结合态和非结合态锌

锌是人体必需的微量元素之一,它在体内主要以结合态和非结合态的形式存在,参加多种酶、核酸和蛋白质的合成。应用原子吸收光度法(AAS)测定血清锌的方法已有报道,但仅限于总锌的测定。本文研究的目的旨在建立一种用脉冲进样火焰原子吸收法(FAAS)测定血清中结合态和非结合态锌的方法。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 日立180-80型塞曼原子吸收光度计 仪器工作参数为:灯电流-10.0mA,光谱通带宽度-1.3nm,燃烧器高度-7.5,空气压力-1.60kg·cm~(-2),乙炔压力0.20kg·cm~(-2),计录仪标尺扩展×1,进样体积200μl,Zeeman效应校正背景。 800型离心沉降机;水为去离子水 1.2 试剂     

Determination of Tetracyclines in Honey Using Liquid Chromatography with Ultraviolet Absorbance Detection and Residue Confirmation by Mass Spectrometry

A determination method has been optimized and validated for the simultaneous analysis of tetracycline （TC）, oxytetracycline （OTC）, chlortetracycline （CTC） and doxycycline （DC） in honey. Tetracyclines （TCs） were removed from honey samples by chelation with metal ions bound to small Chelating Sepharose Fast Flow columns and eluted with Na2EDTA-Mcllvaine pH 4.0 buffers. Extracts were further cleaned up by Oasis HLB solid-phase extraction （SPE）, while other solid-phase extraction cartridges were compared. Chromatographic separation was achieved using a polar end-capped C 18 column with an isocratic mobile phase consisting of oxalic acid, acetonitrile and methanol. LC with ultraviolet absorbance at 355 nm resulted in the quantitation of all four tetracycline residues from honey samples fortified at 15, 50, and 100 ng/g, with liner ranges for tetracyclines of 0.05 to 2 μg/mL. Mean recoveries for tetracyclines were greater than 50% with R.S.D. values less than 10% （n= 18）. Detection limits of 5, 5, 10, 10 ng/g for oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline, respectively and quantitation limits of 15 ng/g for all the four tetracyclines were determined. Direct confirmation of the four residues in honey （2-50 ng/g） was realized by liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC/MS/MS）. The linear ranges of tetracyclines determined by LC/MS/MS were between 5 to 300 ng/mL, with the linear correlation coefficient r〉 0.995. The limits of detection of 1 to 2 ng/g were obtained for the analysis of the TCs in honey.     

以β-二酮连接的含生色团丙烯酰类单体及其饱和模型化合物的荧光行为

通过合成一系列同一分子中既含有给电子性荧光生色团又含缺电子性碳碳双键的烯类单体, 发现这类单体在相同生色团浓度下的荧光强度均明显低于相应的饱和模型化合物或聚合物[1～3]. 这种现象称为荧光结构自猝灭效应(SSQE), 以区别于浓度自猝灭现象. 对于电子状态与之相反的单体, 即含受电子性荧光生色团的乙烯基醚类单体, 也观察到了SSQE[4,5]. 进一步的研究结果表明, SSQE是光照条件下分子内电子给受体之间电荷转移作用的结果, 分子中电子给受体间的间隔基长度和溶剂的性质等都对SSQE有显著的影响[6]. 以往合成的含给生色团的丙烯酰类单体, 其电子给受体间是通过饱和脂肪链相连, 当生色团和受电子性碳碳双键之间以β-二酮结构相连时, 这类单体的荧光性质如何, 是否发生SSQE是我们的关注所在. 另一方面, β-二酮类化合物在一定波长光照射条件下, 常发生烯醇式与酮式的互变异构化. 虽然已有许多文献报道有关烯醇式-酮式互变异构过程中各种光谱的变化以及用核磁、红外、紫外等光谱手段研究烯醇式-酮式互变异构动力学, 但有关β-二酮类化合物互变异构过程中荧光光谱的变化的报道却很少[7～11]. 本文合成了以β-二酮连接的含二甲氨基苯基生色团的烯类单体, 1-(4-二甲氨基苯基)-4-甲基-4-戊烯-1,3-二酮(DMPDK)及其饱和模型化合物1-(4-二甲氨基苯基)-1,3-丁二酮(DMBDK), 研究了其光谱性质及光致互变异构行为.