首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   18255篇
  免费   1498篇
  国内免费   9695篇
化学   22422篇
晶体学   431篇
力学   450篇
综合类   623篇
数学   2957篇
物理学   2565篇
  2024年   68篇
  2023年   280篇
  2022年   395篇
  2021年   474篇
  2020年   474篇
  2019年   435篇
  2018年   363篇
  2017年   464篇
  2016年   579篇
  2015年   650篇
  2014年   1389篇
  2013年   1199篇
  2012年   1206篇
  2011年   1417篇
  2010年   1312篇
  2009年   1467篇
  2008年   1711篇
  2007年   1416篇
  2006年   1508篇
  2005年   1571篇
  2004年   1515篇
  2003年   1452篇
  2002年   1324篇
  2001年   1105篇
  2000年   786篇
  1999年   667篇
  1998年   696篇
  1997年   422篇
  1996年   442篇
  1995年   498篇
  1994年   406篇
  1993年   265篇
  1992年   322篇
  1991年   356篇
  1990年   312篇
  1989年   268篇
  1988年   84篇
  1987年   43篇
  1986年   33篇
  1985年   28篇
  1984年   17篇
  1983年   15篇
  1982年   6篇
  1981年   1篇
  1980年   3篇
  1979年   2篇
  1959年   1篇
  1951年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
941.
阿维菌素催化选择加氢合成伊维菌素研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
用RhCl3·3H2O和TPPDS间-(二磺化三苯基膦二钠盐),在水-有机两相催化体系中对阿维菌素选择加氢制备伊维菌素的研究,考察了反应温度(60~90℃)、氢气压力(1.0~4.0MPa)、配体浓度(2.2×10-3~5.2×10-3mol/L)、三乙胺浓度(0~8.4×10-4mol/L)、不同阳离子表面活性剂(TBAC:十四烷基二甲基苄基氯化铵;CPB:溴代十六烷基吡啶;CTAB:十六烷基三甲基溴化铵;TBAI:四丁基碘化铵)及反应时间对加氢反应活性和选择性的影响,其结果表明,在该两相体系中阿维菌素进行选择加氢是可行的,阳离子表面活性剂加入加快了反应速度,提高了反应的转化率和选择性.  相似文献   
942.
从原卟啉Ⅸ(PPⅨ)出发合成氯化原卟啉Ⅸ二甲酯合钴(Ⅲ),分别用元素分析,UV光谱和IR光谱表征。298K时,测定氯化原化原卟啉Ⅸ二甲酯合钴(Ⅲ)与咪唑反应在丙酮或二氯甲烷剂中的表观速率常数kob3,结果表明反应的决速步是单分子咪唑中间体Co(Ⅲ)PPⅨDME(RIm)Cl中氯的离解,总反应速率方程对咪唑是一级反应;氯离解的速率常数k1依赖于溶剂与氯形成氢键的能力,即“远位咪唑氢键效应”;当咪唑中  相似文献   
943.
本文报道应用锇催化不对称双羟化对甾体化合物侧链三取代双键的反应合成得光学纯3a和3b,(3a∶3b=6.5:1),收率分别为71%和11%.从3a经五步反应合成新的维生素D_3类似物的关键中间体(24R,25R)-243 25,26-三羟基胆固醇(10).  相似文献   
944.
氨基甲酸酯农药合成新途径的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
自发现氨基甲酸酯化合物可以抑制神经突触接头处的乙酰胆碱酶,使乙酰胆碱不能正常代谢,神经持续兴奋导致昆虫死亡的毒杀机制确定之后,被开发为杀虫剂。由于它们具有高效、低残留特点,加之具有广泛的生物活性,因而符合当前世界农药开发的新导向。  相似文献   
945.
本文首次合成出一种具有MCM-41型结构的中孔(mesoporous)CuMCM-41分子筛,通过XRD、骨架IR、紫外漫反射、电子自旋共振、固体魔角核磁、TG—DTA等测试结果,表征铜(Ⅱ)在分子筛中四面体配位和八面体配位形式共存。  相似文献   
946.
二吡啶四硝基酞菁钴的合成及光谱—电化学性质研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文报道了以钼酸铵为催化剂,将4—硝基邻苯二甲酸酐、脲和氯化铵混合,于220℃加热合成四硝基酞菁钴,将此配合物溶于吡啶,于115℃加热反应6天合成了二吡啶四硝基酞菁钻配合物。并对二吡啶四硝基酞菁钴的氧化还原半波电势、电解氧化还原产物的电子吸收光谱进行了研究。  相似文献   
947.
高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件,采用HPLC和热重分析(TG)相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征;HPLC的分析表明,在各不同代的目标化合物中,均有反应物单体存在,在高代产物中除了含有少量反应物外,还有少量的低代数分子;TG分析表明,产物中小分子反应物占的比例很少,一般为2%-3%左右,如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥,对半代树形大分子,能进一步有效除去小分子反应物,而对于整数代树形大分子,则效果并不理想。  相似文献   
948.
含硫希夫碱的合成研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
陆绍荣 《合成化学》2003,11(4):349-350,353
合成了一种含硫希夫碱—1,4-双[(2’-甲醛缩硫代氨基脲基)苯氧甲基]乙烷及其中间产物1,4-双[(2’-甲醛)苯氧甲基]乙烷.其结构经元素分析,IR和1H NMR表征。  相似文献   
949.
950.
层状LiMnO2的固相合成及电化学性能   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
以Mn2O3和氢氧化锂为原料,通过焙烧合成出o-LiMnO2。用X射线衍射和扫描电镜对不同温度下合成的粉末样品进行了表征,并研究了材料的电化学性能。通过对不同温度条件下烧结样品的晶胞参数、布拉格(110)晶面峰半高宽及电化学性能研究发现:600 ℃下合成样品的半高宽最大,堆垛层错率高,同时电化学性能也最好,首次放电容量达到156 mAh·g-1,20次循环后仍保持在140 mAh·g-1以上。中高温固相合成的o-LiMnO2材料,在晶粒范围大小相近时,材料电化学性能与材料堆垛层错率相关。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号