疏水性低共熔溶剂液液微萃取/高效液相色谱法测定豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂

该文建立了一种简单、高效的新型疏水性低共熔溶剂液液微萃取法,用于提取和富集市售包装豆奶中的三嗪类（阿特拉津、去草净）和苯脲类（灭草隆、绿麦隆）除草剂,并结合高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。以六氟异丙醇为氢键供体,四丁基氯化铵为氢键受体,按照不同摩尔比制备了一系列疏水性低共熔溶剂,并对影响萃取效果的实验条件进行了优化,包括低共熔溶剂的种类及用量、氯化钠用量、涡旋时间、pH值和温度。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物在1.00～500.00 μg/L范围内具有良好的线性关系（r ≥ 0.998 4）,检出限和定量下限分别为0.56～0.95 μg/L和1.87～3.16 μg/L,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.28%～2.0%和2.1%～7.5%,加标回收率为86.4%～117%。该方法具有操作简单快速、萃取时间短、试剂用量少和实验成本低等优点,可用于市售包装豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂的分析检测。     

基于高密度疏水性低共熔溶剂的涡旋辅助-分散液液微萃取检测黄酒中黄曲霉毒素

采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76～450 ng/L之间(R2≥0.9993),检出限为0.23～0.91 ng/L,富集倍数为164～248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。     

二硫化锡纳米片阻变存储器的制备与性能

采用水热法合成了尺寸为50~100 nm的二硫化锡纳米片,并首次以二硫化锡作为阻变层材料的阻变存储器（Cu/PMMA/SnS₂/Ag,PMMA=聚甲基丙烯酸甲酯）,对其阻变性能进行了研究。结果表明： Cu/PMMA/SnS₂/Ag阻变存储器的开关比约10⁵,耐受性2.7×10³。在上述2项性能指标达到较优水平的同时,开态与关态电压分别仅约为0.28与-0.19 V。     

一种利用天然气压力能结合氮膨胀制冷的新型小型液化流程

高压天然气进入城市管网前必须在门站减压,一般是通过节流阀完成,造成能量的极大浪费。考虑利用天然气压力,提出一套结合氮膨胀的新型液化流程。使用HYSYS软件对流程进行设计和模拟,通过氮膨胀制冷工艺调节,获得较低的制冷温度,避免了BOG气体的产生。选取流程中的关键参数,并以比功耗为目标函数对流程进行优化。同时展示了文献中其它三种流程(NEC-Propane,SMR,C3MR)的优化结果,为更客观比较四种流程,以比功耗和效率为指标,将其它三种流程对应的参数应用到本文提出的新型氮膨胀流程中并进行对比。针对天然气组分、天然气制冷负荷这两种工况的变化,提出不同的控制策略,在策略指导下流程较高的效率表明对工况的变化有较好的适应性。     

膨胀阻燃聚丙烯及其协同力学改性的研究进展北大核心CSCD

对聚丙烯(PP)进行阻燃协同力学改性一直是PP材料领域的研究热点。本文综述了近几年膨胀阻燃PP领域的研究进展,包括新型成炭剂的开发和阻燃体系改性新技术,讨论了纳米粘土、稀土元素化合物、分子筛等协同剂在膨胀阻燃剂中的阻燃效果及机理;同时介绍了膨胀阻燃PP及其协同力学改性的研究进展,包括无机刚性粒子、弹性体等不同组分对阻燃PP力学性能的影响,特别是对冲击韧性的影响,总结了PP阻燃及阻燃协同力学改性方面存在的问题,并对未来的发展进行了展望。     

波聚合制备聚(天然橡胶-接枝-丙烯酰胺)吸水膨胀橡胶

采用波聚合工艺快速制备了聚(天然橡胶-接枝-丙烯酰胺)吸水膨胀橡胶.该波聚合过程能够在45℃左右被引发,最高波温达到112℃,波速0.3~1.0 cm·min-1.与传统间歇聚合工艺相比,波聚合制备样品的接枝效率达到51.8%,是传统间歇聚合制品的2.8倍;最大吸水倍率为7.66 g·g-1,是传统聚合制品的1.6倍;聚合时间为传统间歇聚合的1/8.扫描电镜观测发现,波聚合制备的吸水膨胀橡胶呈现均匀分布的蜂窝状微孔结构,孔直径在4~10μm之间,该结构有利于橡胶在保持高强度和弹性的同时,提高吸水性能;而传统间歇聚合制品内则以小于2μm的微孔为主,同时有少数近毫米级的条形大孔存在.     

氧化程度对微细鳞片可膨胀石墨结构及膨胀性的影响

以平均粒径为19.71μm的天然微细鳞片石墨为原料,通过化学氧化法制备了具有不同氧化程度的可膨胀石墨,采用XRD、FTIR、Raman、SEM等对可膨胀石墨的结构与膨胀性进行了表征。结果表明:当氧化程度较低时制得的微细鳞片可膨胀石墨由石墨、石墨层间化合物和氧化石墨三相组成;随着氧化程度的增加,氧化石墨相含量与可膨胀石墨结构无序程度逐渐增高,石墨层间化合物相含量先增加后减少,石墨相含量则逐渐降低;氧化促使HSO4-或SO42-插入石墨层间,插入层间的HSO4-或SO42-量是决定可膨胀石墨膨胀容积的关键因素,制备的微细鳞片膨胀石墨的膨胀容积可达65.9mL·g-1。     

Synthesis and Rheological Investigation ofModel Symmetric 3-Arm Star Polyethylene简

A variety of linear and 3-arm star polyethylene （PE） model polymers covering a wide range of molecular weight are synthesized by the living polymerization of butadiene and the subsequent hydrogenation. Several rheological parameters of these model linear and 3-arm star PE samples are analyzed for detecting the long chain branching （LCB） structure. It is found that the analyses based on zero shear viscosity, vGP plot and flow activation energy are very sensitive to the 3-arm star PEs. The information on the presence of LCB can be obtained with these methods even for low molecular weight samples, which can not be determined by GPC-MALLS. However the information about the LCB structure can not be obtained by the rheological methods alone.     

Revisiting the thermosensitivity of poly(acrylamide-co-diacetone acrylamide)

The lower critical solution temperature （LCST） behavior of poly（acrylamide-co-diacetone acrylamide） （poly（AM-co-DAM）） copolymer in aqueous solutions was studied. The results demonstrate the LCST linearly decreases as the molar fraction of DAM （fDAM） increases. In the range of fDAM 〈 0.36, the transmittance increases as fDAM decreases because the more hydrophilic copolymer chains can form looser aggregates with a lower refractive index. The transmittance exhibits a minimum when fDAM is less than 0.28 as the chains form micelle-like structure with a size smaller than the wavelength. The LCST decreases with the initial polymer concentration, but it levels off when the polymer concentration is high enough. Moreover, no hysteresis can be observed in the change of transmittance during the heating-cooling process because no additional hydrogen bonds are formed in the collapsed state due to the steric hindrance of the large side groups in DAM units.     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。