阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

缩水甘油胺型聚氨酯胶粘剂的性能研究北大核心CSCD

采用商品化SKE-1型环氧树脂对自制聚氨酯预聚体(NCOPU)进行封端,制备了缩水甘油胺型聚氨酯(GAPU),并用傅里叶-红外光谱(FT-IR)对其结构进行表征,用在线FT-IR监控间苯二甲胺固化GAPU过程,用差示量热扫描(DSC)研究其相分离,用扫描电镜(SEM)观察固化物的表面微观形貌,用热重(TG)分析固化物的热力学稳定性。探讨了聚丙二醇(PPG)分子量的大小、不同质量分数的SKE-1对NCOPU封端及不同种类的固化剂对GAPU固化物力学性能的影响。研究表明:在60℃时用间苯二甲胺固化GAPU,2h即可固化完全,固化物热稳定性能良好,其外推起始分解温度为248.3℃,5%的分解温度为282.6℃。GAPU固化物的力学性能随着GAPU的环氧值减小而减小,在室温以上力学性能下降,在-196℃力学性能增加,其环氧值为0.153,在-196℃的拉伸剪切强度最佳,为16.11MPa。     

Aminealkylthiol and dithiol self-assembly as adhesion promoter between copper substrate and epoxy resin

To improve adhesion between copper and epoxy resin in printed circuit board, a roughness treatment of copper has been widely used. Nevertheless, new adhesion promoters have to be developed to face the miniaturization and sophistication of the electronic device. Self-assembled monolayers have met increasing interest in this field by using them as coupling agent between copper and the epoxy resin.This paper presents the deposition of an epoxy resin on copper modified by amine alkylthiol and dithiol monolayers and highlights the benefit brought by the monolayer in terms of adhesion.The chemical linkage between the amine SAMs and the epoxy function has been proved by the deposition on a short epoxy fragment, the 2-(4-fluorophenoxy-methyl)oxirane. The deposition of an epoxy resin mixed with amine curing agent has then been successfully achieved on amine terminated SAMs. The resulting polymer is homogeneous and well adherent on their surface, while the adhesion is lower on bare copper and not existing on methyl terminated SAMs. The formation of chemical bond Cu-S and N-epoxy is thus essential to increase the adhesion strength between copper and the polymer.     

轻型高稳定性离轴非球面平行光管设计

为了满足高精度相机在外场环境下的检测要求,采用碳化硅光学材料制作反射镜,碳纤/环氧树脂基复合材料制作遮光筒,设计了一套重量轻、自身精度高、温度稳定性好的离轴平行光管。在二者线胀系数保持二倍关系的情况下,在一定温变范围内保持精度的稳定性。经检测,口径为400 mm,焦距为8 m的离轴平行光管的温变为(20±10)℃,系统波像差为1/5λ(P-V值,λ=632.8 nm)和1/27λ(RMS值),达到了设计要求,能够在外场环境下使用。     

热解温度对酚醛树脂焦的微观结构和还原NO反应性的影响

利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱研究了热解温度(500～900℃)对酚醛树脂焦炭微观结构的影响.使用热重分析仪(TGA)研究了酚醛树脂焦还原NO的反应性.结果表明,随着热解温度升高,苯环、酚羟基、脂肪亚甲基等官能团含量降低.衍射实验表明存在(002)峰、(10)峰和(11)峰.随着热解温度升高,焦炭微晶尺寸增大,微晶结构逐渐趋向有序.酚醛树脂焦的Raman光谱分析与XRD分析存在较好的关联性.反应性实验表明焦炭还原NO的反应性没有随热解温度呈现规律性的变化.     

铜离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能

以铜离子为印迹物,二乙基三胺为固化剂,聚乙二醇(PEG-2000)为致孔剂,按一定比例与环氧树脂混合后在无扰动模式下聚合。反应结束后除去致孔剂和印迹离子成功地得到了一种铜离子印迹的大尺寸环氧树脂基聚合物整体柱。以此作为固相萃取柱,结合原子吸收光谱建立了用于水溶液中铜离子高选择性的富集分离测定方法。详细研究了介质酸度、吸附容量、吸附选择性、分析精密度和准确度等内容,结果满意。     

高压下制备的累托石/酚醛树脂复合材料微结构和热性能研究

 采用物理方法在高压下制备了酚醛树脂（PF）/累托石（REC）纳米复合材料,用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及热分析（DSC/TGA）等方法,研究了复合材料的物相、显微结构以及热学性能。结果表明,不通过层间高分子聚合反应,不预先对累托石进行有机化处理,在高压下,由聚合物分子插入粘土层间,可以形成剥离型树脂/粘土纳米复合材料,并且其热学性能发生了较大的改变。     

直流电晕充电下环氧树脂表面电位衰减特性的研究

介质材料表面电荷的积累和衰减行为是制约众多高压直流电力设备研制的关键因素. 薄片状介质试样的表面电荷密度与表面电位近似呈线性关系, 因此常通过表面电位衰减行为研究表面电荷的衰减特性. 基于电晕充电、表面电荷沉积和脱陷、介质体内单极性电荷输运等3个物理过程, 建立表面电位动态响应的物理模型. 通过计算环氧树脂的表面电位衰减行为, 得到栅极电压、相对介电常数和体电导率等对其表面电位衰减特性的影响. 栅极电压越高, 表面电位的衰减速度越快; 环氧树脂材料参数典型值(相对介电常数3.93, 体电导率10^-14 S· m^-1)下, 归一化表面电位的衰减速率随时间变化的曲线可拟合为分段幂函数, 其中, 分段幂函数的特征时间、指数系数与栅极电压分别呈幂函数和线性变化关系. 相对介电常数越大, 表面电位的衰减速度越慢; 环氧树脂相对介电常数典型范围(3–4)内, 表面电位衰减时间常数由1720 s增大到2540 s, 两者呈线性关系. 体电导率越大, 表面电位的衰减速度越快; 环氧树脂体电导率典型范围(10^-15–10^-13 S· m^-1)内, 表面电位衰减时间常数由24760 s 减小到260 s, 两者呈幂函数变化关系.     

航空复合材料及其基体树脂的太赫兹光谱特性研究

现如今各类航空复合材料大量应用在航空飞机制造领域,而不同基体树脂的复合材料具有不同的性能优势,其物理性能关系到复合材料的设计、使用与检测。为研究不同种类的航空玻璃纤维复合材料及其基体树脂在太赫兹频段的光谱特性与介电性能,利用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)在0.2~1.0 THz频段内研究了3类不同航空玻璃纤维复合材料及其基体树脂：环氧树脂3238A/玻璃纤维EW180A,氰酸酯树脂9915/玻璃纤维QW120A,双马来酰亚胺树脂QY8911/玻璃纤维ZW100A的光谱吸收和介电色散特性,计算得到了不同航空复合材料及其基体树脂的折射率ｎ、吸收系数α、介电常数实部ε′和介电常数虚部ε″,并结合改性添加剂进行了基体树脂的对比分析,以及结合增强体玻璃纤维进行了复合材料的对比分析,在此基础上,使用Debye模型对树脂体系中偶极子的弛豫过程进行了理论计算,并对实验结果进行了拟合分析。研究表明,对于ε″和α,均以QW120A/9915＜ZW100A/QY8911＜EW180A/3238A和9915＜QY8911＜3238A的顺序增大,这是由于在树脂体系中含有的极性官能团和分子越多,偶极子取向极化引起的弛豫运动则会越剧烈,介电耗损就越大;随着交变电场频率的增加,偶极子因弛豫运动落后于电场的变化,需要更多的能量克服材料内粘滞阻力,引起介电耗损增大,导致ε″和α随之增大,并且均未有明显的吸收峰;由于树脂体系中分子链结构和极性基团的含量不同,对于各类复合材料和浇注料,氰酸酯树脂的ε′和n均最小,介电性能最好也最稳定,双马来酰亚胺树脂和环氧树脂介电性能次之,稳定性稍差,顺序为QW120A/9915＞ZW100A/QY8911＞EW180A/3238A和9915＞QY8911＞3238A;在聚合物树脂内部,偶极子的极化行为由于弛豫运动而受阻尼影响,滞后于交变电场的周期性变化,导致取向极化的程度相对减弱,ε′和ｎ呈现反常的色散现象,即ε′和ｎ随频率的增大而降低,而对于复合材料,玻璃纤维作为无机非金属材料弱化了聚合物树脂中极化行为的影响,均未出现反常色散现象;由于混合型树脂体系中不同极性的基团发生极化响应的机制不同,导致实际介电耗损高于拟合结果,而ε′和ｎ并不受影响,因而在使用Debye方程进行拟合时,ε″和α的拟合结果稍有误差。首次报道了不同航空复合材料及其基体树脂在太赫兹频段的介电性能差异、光谱特性及其规律,给出了环氧、氰酸酯和双马来酰亚胺三种不同航空树脂及其玻璃纤维复合材料在太赫兹频段的基础参数,为太赫兹频段下固体电介质材料透波性能的研究补充了新的内容,为航空复合材料的太赫兹无损检测提供了重要参考,并且对航空复合材料性能改进、吸波复合材料、光电半导体材料、太赫兹超材料和高性能雷达罩等研究具有重要意义。     

乙烯基酯树脂光固化的拉曼光谱研究

文章利用理论计算(DFT,密度泛函理论)和实验两种方法得到了乙烯基酯树脂的拉曼光谱.通过对比分析,再结合相关文献,对其光谱的振动模式进行初步的指认,拉曼光谱中苯环平面内的变形振动在1598 cm-1、C=C的伸缩振动和C=O的伸缩振动分别在1628 cm-1和1702 cm-1.3007 cm-1和3062cm-1的振动归属于=C-H的伸缩振动和苯环上C-H的伸缩振动,而-C-H的伸缩振动在2800 cm-1~3000 cm-1.并且对比了可见光固化树脂固化前后的拉曼光谱图,可见光固化树脂的固化,主要由于1630cm-1C=C的交联反应产生.