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61.
Günther Kraft und Hans -Martin Lüschow 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,281(2):117-119
Zusammenfassung Die Röntgenspektralanalyse mit Elektronenstrahlanregung stellt eine leistungsfähige Methode zur Bestimmung von Sauerstoff auf metallischen Oberflächen dar, wenn man das Heißextraktions-Verfahren zur Eichung heranzieht. Dies wird am Beispiel von 99,5%igem Aluminium mit einem Oberflächen-Sauerstoffgehalt von ca. 0,5 g/cm2 demonstriert. Die Ergebnisse stehen in guter Übereinstimmung mit denen der Deuteronenaktivierung.Wir danken Frau A. Kahles für ihre exakten Heißextraktionsanalysen und manche sachverständige Anregung sowie Frau Dr. D. Heesen für ihre Hilfe bei der Probenpräparation und den Messungen an der Makrosonde recht vielmals. 相似文献
62.
P. Burba und K. H. Lieser 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,291(3):205-209
Zusammenfassung Trennröhrchen, die Celluloseaustauscher mit SalicylsÄure als Ankergruppe enthalten, werden für die chromatographische Bestimmung von Fe3+-, UO2
2+- und Cu2+-Ionen in wÄ\rigen Lösungen verwendet. Die Herstellung des Austauschers und das Trennverfahren werden beschrieben. Die Nachweisgrenzen liegen bei etwa 0,2 g Fe, 5 g U und 10 g Cu. In bestimmten Konzentrationsbereichen ist die chromatographische Trennung und gleichzeitige Bestimmung mehrerer Ionen möglich, wie an den Beispielen Fe3+/Cu2+ und UO2
2+/Cu2+ gezeigt wird.
Chromatography on cellulose exchangers — Microdetermination of Fe3+, Uo2 2+ and Cu2+ ions in aqueous solutions by means of small separation columns
Summary Small separation columns filled with a cellulose exchanger containing salicylic acid as anchor group are used for chromatographic determination of Fe3+, UO2 2+, and Cu2+ in aqueous solutions. The preparation of the cellulose exchanger and the separation procedure are described. The detection limits are approximately 0.2 g Fe, 5 g U and 10 g Cu. Within certain concentration ranges chromatographic separation und simultaneous determination of several ions is possible, as shown by the examples Fe3+/Cu2+ and UO2 2+/Cu2+.
Der chromatographisch ermittelte Analysenwert wurde durch Röntgenfluorescenzanalyse überprüft. Zu diesem Zweck wurde das Fe aus 100 ml 10%iger NaCl p. a. Löung bei pH 7 in einem Schüttelversuch an 100 mg SalicylsÄure-Austauscher quantitativ fixiert. Der Austauscher wurde anschlie\end als gleichmÄ\ige Filterschicht abgetrennt und das Fe, wie an anderer Stelle beschrieben [2] durch Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Das Analysenergebnis von 7,2 g zeigte innerhalb der Fehlergrenze gute übereinstimmung mit der chromatographischen Bestimmung. 相似文献
63.
E. Blasius und J. Münch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1972,261(3):198-203
Zusammenfassung Das neue Mikrobestimmungsverfahren beruht auf der coulometrischen Titration von S2O3
2– nach vorheriger Abbaureaktion der Polythionate mit Sulfit bzw. Cyanid. Es werden 10 ml Probelösung (S4O6
2–: 5 · 10–5 bis 1 · 10–3 M; S5O6
2–; 2,5 · 10–5 bis 1· 10–3 M; S6O6
2–: 1,66 · 10–5 bis 1 · 10–3 M) benötigt. Die Titrationskurve wird von einem Schreiber registriert. Die Reproduzierbarkeit der jeweiligen Einzelbestimmung liegt bei VK
p±0,1 bis ± 1,6%.
Rapid coulometric microdetermination of individual polythionates
The method described is based on the coulometric titration of S2O3 2– after a preceding degradation of the polythionates with sulphite or cyanide. 10 ml of sample solution are required (S4O6 2–: 5× 10–5 to 1×10–3 M; S5O6 2– : 2.5×10–5 to 1×10–3 M; S6O6 2–: 1.66×10–5 to 1×10–3 M). The titration curve is recorded. The reproducibility of a single determination is VK p±0.1 to ± 1.6%.相似文献
64.
Summary Pb, Tl, Bi and Sb yield well defined polarograms in 1 M ethylenediamine in presence of 3% mannitol, with half-wave potentials at – 0.71 V, – 0.51 V, – 0.60 V and – 1.10 V, respectively. Only Pb and Tl develop maxima which can be suppressed by 0.02% gelatin. Presence of mannitol prevents the precipitation of Pb, Bi, and Sb in the alkaline solution. Simultaneous determinations of Pb/Tl, Bi/Sb, and Pb/Sb can be carried out.
Polarographische Bestimmung von Pb, Tl, Bi und Sb in Äthylendiamin in Gegenwart von Mannit
Zusammenfassung Gut ausgebildete Polarogramme kann man von diesen Elementen in 1 M Äthylendiamin in Gegenwart von 3% Mannit erhalten. Die Halbstufenpotentiale liegen bei – 0,71 V (Pb), – 0,51 V (Tl), – 0,60 V (Bi) und – 1,10 V (Sb). Maxima, die im Falle von Pb und Tl gebildet werden, können durch 0,02% Gelatine unterdrückt werden. Durch Mannit wird die Fällung von Pb, Bi, und Sb in der alkalischen Lösung verhindert. Simultanbestimmungen von Pb/Tl, Bi/Sb und Pb/Sb sind möglich.
Our sincere thanks are due to Dr. G. B. Singh, Professor and Head, Department of Chemistry, B.H.U. for providing the necessary facilities. 相似文献
65.
O. G. Koch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(1-2):14-19
Zusammenfassung Es wird eine automatisierte Apparatur zur schnellen, massenspektrometrischen Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 pp106 O2 und 3 pp106 N2. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 85 s.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche. 相似文献
66.
S. K. Tobia Y. A. Gawargious M. F. El-Shahat 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,265(1):23-24
Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.
Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod
Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.相似文献
67.
W. Sterzel E. -J. Zehnder und E. Rodek 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,282(1):37-41
Zusammenfassung Durch Symmetrieerniedrigung der Carbonationen an der Oberfläche von Calcitpräparaten wird die infrarotverbotene symmetrische Valenzschwingung aktiviert.Aus der Intensität dieser Infrarotabsorption kann auf die Oberflächenentwicklung geschlossen werden. Am Beispiel von Cadmiumcarbonat wird durch Vergleich dieser Messungen mit röntgenographischen Methoden der Teilchengrößenbestimmung und BET-Messungen der spezifischen Oberflächen gezeigt, daß die Methode geeignet ist, schnelle Oberflächenbestimmungen durchzuführen.Wir. danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem-Verband der Chemischen Industrie für die Förderung dieser Arbeit. 相似文献
68.
69.
G. Czerwenka R. Koch und E. Scheubeck 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,279(4):269-273
Zusammenfassung Die Anwendung einer chloridionensensitiven Elektrode für die direktpotentiometrische Chloridbestimmung in galvanischen BÄdern wird beschrieben und eine genaue Arbeitsvorschrift sowie drei verschiedene Auswerteverfahren angegeben. Die Messungen wurden in einem Bereich von 30–250 mg Cl– je Liter Badlösung an Modellösungen durchgeführt. Die einzelnen Methoden ergaben eine Standardabweichung von ±2,1 mg bei Verwendung einer Eichkurve, ±2,2 mg beim Standardzusatzverfahren und ±3,6 mg bei der Direktablesung auf einer logarithmisch geteilten Skala eines mV-Meters. Ebenso wurden Messungen an einer Reihe von Badproben durchgeführt.Für wertvolle Anregungen und Diskussionen danken wir Herrn Schwank, Siemens AG, Abt. Informationselektronik. 相似文献
70.