Quantitative Bestimmung der Catechine und Hydroxyzimts?uren in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Problematik der Bestimmung von Catechinen und Hydroxyzimtsäuren in pflanzlichen Lebensmitteln wird diskutiert und gezeigt, daß es notwendig ist, eine ausreichende Vorreinigung (Säulen-Chromatographie an Polyamid und Dünnschicht-Chromatographie an Cellulose bzw. Kieselgel) mit einem geeigneten Bestimmungsverfahren (Spektralphotometrie mit Vanillin/Salzsäure bzw. direkt) zu kombinieren. Beispiele werden beschrieben.Plenarvortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2.–5. April 1973 in Erlangen.     

Actinide heterobimetallic oxides (Th, U): reduction studies

In our laboratories we have been studying the synthesis and reactivity of binary actinide and lanthanide intermetallic compounds. In this work, the air-oxidation of ThCu₂ and AnNi₂ (An = Th, U) was followed by thermogravimetry (TG) and the products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD). The heterobimetallic oxides obtained are described by the formulas 2MO·ThO₂ (M = Cu, Ni) and 2NiO·UO₃. The thermogravimetric analysis under hydrogen of these heterobimetallic oxides show one mass loss for 2MO·ThO₂ and two mass losses for 2NiO·UO₃ over a wide range of temperature (293–1273 K). The characterization by XRD shows that the reduction products are 2M·ThO₂ (M = Cu, Ni) and 2Ni·UO₂, with all the actinides in the 4+ oxidation state. The actinide heterobimetallic oxides were described as copper or nickel supported catalysts.     

Isolation and cleanup of organophosphorus insecticides and their oxones from animal tissues

Summary A simple isolation and cleanup procedure for the determination of organophosphorus insecticides and their oxones in animal tissues has been developed. This procedure unites partly extraction of organophosphorus pesticides and their oxones with cleanup by column chromatography. Most polar coextracts remain on the column and in its further processing the eluate does not tend to form emulsion. The process has been studied on model mixtures of ³²P- and ¹⁴C-labelled pesticides with tissues as well as after application of pesticides to white rats. The average recovery of the method is 90.5%, with a standard deviation of ±5.1%.

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Isolierung und Reinigung von Organophosphorinsecticiden und ihren Oxonen aus tierischen Gewehen

Zusammenfassung Ein einfaches Isolations- und Reinigungsverfahren wurde ausgearbeitet. Die Extraktion der Insecticide aus einer Homogenatsäule, die aus Kieselgel und Tiergewebe besteht, umfaßt zum Teil auch die Reinigung der Extrakte, da die polaren Verbindungen an die Säule gebunden bleiben. Der Mittelwert der Ausbeute des Verfahrens wurde im Modellversuch mit ¹⁴C- und ³²P-markierten Insecticiden zu 90,5% festgestellt. Die Standardabweichung beträgt ± 5,1%.

     

Gas chromatography of halogens

Summary The semi-empirical theory on the retention volume in gas chromatography recently developed by some experiments, was found to require partial correction. It was newly refined and summarized. Overall experimental checking was performed by the use of Cl₂, Br₂, and I₂.

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Gas-Chromatographie von Halogenen

Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über das Retentionsvolumen in der Gas-Chromatographie, die kürzlich an Hand einiger Versuche entwickelt wurde, erforderte eine teilweise Korrektur. Sie wurde verbessert und zusammenfassend dargestellt. Kontrollversuche wurden mit Hilfe von Chlor, Brom und Jod durchgeführt.

     

Bestimmung der Trichloressigs?ure durch Absorptions- und Fluorescenzmessung

Zusammenfassung Für die Rückstandsanalyse der als Herbicid verwendeten Trichloressigsäure (TCA) wurde eine Methode sowohl für die Absorption- sals auch für die Fluorescenzmessung entwickelt. TCA wird im stark alkalischen Milieu zu Chloroform abgebaut und mit Pyridin zu einer Schiffchen Base umgesetzt (Fujiwara-Reaktion). Diese rote instabile Verbindung wird mit Barbitursäure in einen beständigen Pentamethinfarbstoff überführt, dessen Absorptionsmaximum bei 594 nm liegt. Als Untersuchungsmaterial dienten Bodenproben. Bei einer Einwaage von 100 g Boden lassen sich noch 0,1 ppm TCA nachweisen. Durch Fluorescenzmessung (Anregungsmaximum 588 nm, Emissionsmaximum 611 nm) werden bei gleichen Versuchsbedingungen noch 0,01 ppm erfaßt.

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Determination of trichloroacetic acid by absorption spectrometry and fluorometry

Summary A method for absorption and fluorescence measuring of the residues of trichloroacetic acid (TCA) used as herbicide was developed. TCA was decarboxylated with strong alkali and converted with pyridine to a Schiff's base (Fujiwara reaction). After the reaction of the Schiff's base with barbituric acid a stable pentamethin dyestuff was formed. The maximum absorbance occurs at 594 nm. Samples of soil were analysed. In a sample of at least 100 g 0.1 ppm of TCA are still detectable. By fluorometry (excitation maximum 588 nm, emission maximum 611 nm) the detection limit is at 0.01 ppm under the same conditions.

     

Determination of some monoazo compounds by derivative pulse polarography

Summary The determination of some monoazo compounds by derivative pulse polarography has been investigated. The effect of pH is studied, and the optimum pH was determined to give the highest sensitivity. The detection limit is ca. 1×10^–5 M. Response is linear up to 8×10^–4 M.

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Bestimmung einiger Monoazoverbindungen durch derivative Pulspolarographie

Zusammenfassung Die Bestimmungsmöglichkeiten für einige Monoazoverbindungen durch derivative Pulspolarographie wurden untersucht. Der Einfluß des pH-Wertes wurde getestet und der jeweils optimale Wert in Abhängigkeit von den Substituenten ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 1×10^–5 M. Die Anzeige ist linear bis 8×10^–4 M.

     

Novel electroanalytical techniques for pollution analysis

Summary Two new analytical techniques are described. The so-called injection technique operates on evaluating a dynamic concentration signal as a result of following the concentration change in a certain part of a flow-through channel after injecting a sample or reagent at a small volume into the current of an appropriate solution flowing at a constant rate.The second technique, the programmed coulometric titration technique, also uses the flow-through channel principle; that means this novel technique allows the more precise titrimetric way of analysis in flowing solutions. In the case of both techniques potentiometric and voltammetric detectors were involved. Several examples proved the multifold advantages of these techniques for environmental analysis.

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Neue elektroanalytische Verfahren für die Umweltanalyse

Zusammenfassung Zwei neue Methoden werden beschrieben. Die sog. Injektionstechnik wertet ein dynamisches Konzentrationssignal aus, das sich aus der Änderung in einem Durchflußkanal ergibt, wenn Probe oder Reagens in kleinen Volumina in einen konstant fließenden Flüssigstrom injiziert werden. Das zweite Verfahren, die programmierte coulometrische Titration, erlaubt die Anwendung der genaueren titrimetrischen Technik auf fließende Lösungen. Bei beiden Methoden werden potentiometrische und voltammetrische Detektoren verwendet. Mehrere Beispiele zeigen die vielfachen Vorteile dieser Verfahren bei der Anwendung auf die Analyse von Umweltmaterial.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria