Polarographische Untersuchungen an Komplexbildnern in Abh?ngigkeit von der Stabilit?t ihrer Komplexe

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten der Komplexliganden PAN, PAR und TAR in ihren Komplexen wurde untersucht: Das Halbstufenpotential hängt sowohl vom pK_D- und pH-Wert ab als auch von Komplexstruktur, Lösungsmittel, Leitelektrolyt, Tropfgeschwindigkeit und Spannungsvorschub. Einflüsse der Metallionenkonzentration konnten nicht beobachtet werden. Aus den Meßergebnissen wurde eine Gleichung abgeleitet, die unmittelbar auf robuste Komplexe angewendet werden kann.

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Polarographic investigations on complexing agents in dependence on the stability of their complexesPart II

Summary The polarographic behaviour of the ligands PAN, PAR, TAR in their complexes was investigated: The halfway potential depends on pK_D- and pH-value and also on complex structure, solvents supporting electrolyte, dropping time and voltage feed. An influence of the metal concentration has not been observed. From the experimental results an equation has been derived, which can be applied directly to robust complexes.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Zusammenhang zwischen L?slichkeit und Kapazit?tsfaktor bei der reverse-phase-bonded-phase-Chromatographie von Alkylbenzolen, Alkylbromiden und Alkyldisulfiden

Zusammenfassung Alkyldisulfide, Alkylbenzole und Alkylbromide wurden an einer chemisch gebundenen Kohlenwasserstoffphase (MicroPak-CH) mit Wasser-Methanol-Gemischen unterschiedlicher Zusammensetzung chromatographiert. In den entsprechenden Lösungsmittelgemischen wurden die SÄttigungslöslichkeiten der Probenkomponenten bestimmt. Man fand, da\ die SelektivitÄt innerhalb einer homologen Reihe durch die Löslichkeit der Glieder in der mobilen Phase bestimmt ist. Dabei lie\ sich der chromatographische KapazitÄtsfaktor mit guter Genauigkeit als k = b · (1/c_sat)^2/3 darstellen. log k und log c _sat hÄngen linear von der C-Zahl ab.

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Relation between solubility and capacity factor in the reverse-phase-bonded-phase chromatography of alkylbenzenes, alkylbromides and alkyldisulphides

Alkyldisulphides, alkylbenzenes and alkylbromides were chromatographed on a hydrocarbon type bonded stationary phase (MicroPak-CH) using water-methanol-mixtures of various composition as mobile phase. The solubility of the sample components was determined in the respective mobile phases. It was found that the selectivity within a homologous series is determined by the solubility in the mobile phase. The capacity factor can be expressed as k = b · (1/c_sat)^2/3. Log k and log c _sat depend linearly on the carbon number.

     

Atomabsorptions-spektrometrische Bestimmung von Elementspuren in reinem Kupfer und Kupfersalzen

Thermal and thermo-oxidative degradation of polyethylene and polypropylene is discussed. The products of thermal and thermo-oxidative degradation are analysed using a GC-MS after previous adsorption in a column containing a sorbent of styrene divinyl benzene copolymer type. Aldehydes are the products mostly resulting from the thermo-oxidation of polyethylene and methyl ketones are those resulting from the thermo-oxidation of polypropylene.

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Analyse der thermischen Oxidationsprodukte von Polypropylen und Polyäthylen durch Gas-Chromatographie/ Massenspektrometrie

Zusammenfassung Der thermische und thermisch-oxidative Abbau von Polyäthylen und Polypropylen wird diskutiert. Die Abbauprodukte wurden mit Hilfe der GC-MS nach vorhergehender Adsorption an einer Säule aus Styrol-Divinylbenzol-Copolymer analysiert. Die thermischen Oxidationsprodukte des Polyäthylens sind meistens Aldehyde, die des Polypropylens Methylketone.

     

Photometrische Bestimmung von Zirkoniumoxidchlorid in Speisesalz

Zusammenfassung 2-Chinolylfluoron bildet mit Zirkonium einen 14-Komplex, dessen Extinktionskoeffizient bei 539 nm _max=165000 ist. Das Bestimmungsverfahren für ZrOCl₂ in Speisesalz wird auf dieser Farbreaktion aufgebaut.

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Photometric determination of ZrOCl₂ in table salt

2-Quinolylfluorone forms a 14-complex with zirconium. Owing to its high extinction coefficient _max=165000 at =539 nm the complex can be used for the determination of ZrOCl₂ in table salt.

     

Polarographische Erfassung von auf DC-Plastikfolien getrennten Substanzen

Zusammenfassung Auf DC-Plastikfolien getrennte Substanzen lassen sich mit guter Genauigkeit (Wiederfindungsraten > 95 %) in Gegenwart des Folienmaterials gleichspannungspolarographisch durch Reduktion an der Hg-Tropfelektrode bestimmen. Die von den Leuchtpigmenten abgegebenen Zn-Ionen müssen vor der Registrierung der i-E-Kurven durch ÄDTA maskiert werden.Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie, Frankfurt am Main, für finanzielle Unterstützung dieser Arbeit und Herrn O. Schreiber für gewohnte sorgfÄltige Mitarbeit.     

Determination of organosilicon compounds in water by atomic absorption spectroscopy

Summary An extraction technique is described for the determination of ppm concentrations of both hydrophobic and hydrophilic methylsiloxane compounds in water, based on a single extraction with a mixed solvent of (11) l-pentanol and methyl isobutyl ketone followed by the determination of the silicone compounds extracted into the mixed solvent by atomic absorption spectroscopy. The method is applicable over the concentration range 0.3–30 ppm Si. Standard deviation in the case of 10 ppm Si is 0.313.

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Bestimmung von siliciumorganischen Verbindungen in Wasser mit Hilfe der Atomabsorptions-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Zur Bestimmung von ppm-Konzentrationen an hydrophoben und hydrophilen Methylsiloxanverbindungen im Wasser wird ein Extraktionsverfahren beschrieben. Hierbei wird nach einfacher Extraktion mit l-Pentanol/Methylisobutylketon (11) das Silicium im Extrakt mit Hilfe der AAS bestimmt. Der erfaßbare Konzentrationsbereich liegt bei 0,3–30 ppm Si. Die Standardabweichung beträgt bei 10 ppm Si 0,313.

     

Determination of EDTA by catalytic amperometric and catalytic potentiometric titration at a small constant current

Summary Amperometric and potentiometric methods at a small constant current were developed to follow the course of catalytic titrations. In ammoniacal medium EDTA was determined by titration with 0.1 M copper(II) chloride in the presence of hydrogen peroxide as the indicator. Amounts of 42.26–126.87 mg of EDTA were determined with a maximal average deviation of 0.55 %. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods.

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Bestimmung von ÄDTA mit Hilfe der katalytischen amperometrischen und der katalytischen potentiometrischen Titration bei kleinem konstantem Strom

Zusammenfassung Die amperometrische und die potentiometrische Methode bei kleinem konstantem Strom wurden für die Verfolgung katalytischer Titrationen ausgearbeitet. ÄDTA wurde in Ammoniakmedium mit 0,1 M Kupfer(II)-chlorid in Anwesenheit von Wasserstoffperoxid als Indicator titriert. Mengen von 42,26–126,87 mg ÄDTA wurden mit einer mittleren Abweichung von 0,55% bestimmt. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen vergleichbarer Methoden überein.

The authors thank the SIZ for researchs of SAP Vojvodina for the partial financial support of the present work.     

Untersuchungen zur mikroanalytischen Bestimmung der langkettigen Fetts?uren im Blut

Zusammenfassung Für die im Plasma an Albumin gebundenen sog. freien Fettsäuren (FFS) wird ein neues gas-chromatographisches Analysenverfahren vorgestellt. Das Probenvolumen beträgt 50 l Serum oder Plasma. Die Extraktion erfolgt in 1,1 ml CHCl₃/CH₃OH (21, v/v) mit n-Heptadecansäure als innerem Standard (0,05 Val C₁₇₀/ml). Nach Eindampfen am Rotationsverdampfer werden die FFS im verschlossenen Reaktionskölbchen mit 20 l CH₃J/Essigsäureäthylester (11, v/v) über festem K₂CO₃ bei 90°C 1 h verestert. Die Varianz des Verfahrens errechnet sich bei 15 Parallelbestimmungen zu 4,85%.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.