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81.
H. Menke 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(1-2):31-35
Zusammenfassung Der Aufschluß von Nahrungsmitteln tierischen Ursprungs mit Salpetersäure-Schwefelsäure in einer Polyäthylenflasche bei 60° C und mit Salpetersäure in einem Bombengefäß bei 150° C wurde untersucht. Beide Verfahren liefern befriedigende Ergebnisse. Im zweiten Fall besteht wegen kleinerer Reagensmengen jedoch eine geringere Gefahr des Einschleppens von Blindwerten. Blei, Cadmium und Quecksilber können aus der Aufschlußlösung durch Adsorption an dem Austauscherharz Chelex 100 oder durch Fällung mit Ammonium-pyrrolidindithiocarbamat unter Zusatz von Kupfer als Träger abgetrennt werden. Arsen und Tellur lassen sich anschließend zusammen mit Kupferträger durch Schwefelwasserstoff ausfällen. Die Ausbeuten für Aufschluß und Abtrennung liegen bei 90% oder darüber. — Die quantitative Bestimmung wurde mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenzanalyse durchgeführt, wobei 109Cd bzw. 241Am oder eine Röntgenröhre mit Zirkon oder Molybdän als Sekundärstrahler zur Anregung verwendet wurden. Beim Blei und Quecksilber konnten noch 1 g, beim Arsen und Tellur noch 0,5 g quantitativ bestimmt werden.
Investigation of a method for the determination of lead, cadmium, mercury, arsenic and tellurium in food by means of X-ray fluorescence analysis
The decomposition of food of animal origin with a mixture of nitric acid and sulphuric acid in a polyethylene flask at 60° C and with nitric acid in a steel vessel at 150° C was investigated. Both procedures give satisfactory results. The advantage of the second procedure lies in the small amounts of reagents needed, thus keeping blank values low. Lead, cadmium and mercury can be separated from the decomposition solution by the chelating resin Chelex 100 or by precipitation with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate, using copper as carrier. Arsenic and tellurium may be precipitated in the filtrate by hydrogen sulphide, using copper as carrier. The overall yields are about 90% or more. — The quantitative determination was performed by means of the energy dispersive X-ray fluorescence analysis, using 109Cd or 241Am sources or an X-ray tube with zirconium or molybdenum as secondary target for the excitation. 1 g of lead and mercury and 0.5 g of arsenic and tellurium could still be determined.相似文献
82.
R. P. H. Garten K. O. Groeneveld und K. -H. König 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,288(3):171-179
Zusammenfassung Zum Vergleich der Leistungsfähigkeit von zerstörungsfreien Verfahren der Rastermikroanalyse wurden Lanthanoiden-Standardproben für die energiedispersive Röntgenspektralanalyse auf der Basis von synthetischem Ca-Al-Silicat-Glas mit je 3–5 Lanthanoidenelementen (3–4 Gew.-%) hergestellt. Mit protoneninduzierter Röntgenspektralanalyse wurden bei einer Analysenzeit von 60 s Nachweisgrenzen von 100–400 g/g an diesen dicken Proben bestimmt. Diese Nachweisgrenzen sind um den Faktor 2 bis 15 günstiger als die unter vergleichbaren Bedingungen mit wellenlängendispersiver Elektronenmikroanalyse bestimmten Nachweisgrenzen. Messungen mit energiedispersiver Röntgenspektranalyse am Rasterelektronenmikroskop zeigen, daß die Protonenanregung gegenüber der Elektronenanregung an diesen dicken Proben ein um den Faktor 20 besseres Signal/Untergrund-Verhältnis liefert.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Gewährung von Sach- und Personalmitteln für die Durchführung dieser Arbeit. 相似文献
83.
P. Burba und K. H. Lieser 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,291(3):205-209
Zusammenfassung Trennröhrchen, die Celluloseaustauscher mit SalicylsÄure als Ankergruppe enthalten, werden für die chromatographische Bestimmung von Fe3+-, UO2
2+- und Cu2+-Ionen in wÄ\rigen Lösungen verwendet. Die Herstellung des Austauschers und das Trennverfahren werden beschrieben. Die Nachweisgrenzen liegen bei etwa 0,2 g Fe, 5 g U und 10 g Cu. In bestimmten Konzentrationsbereichen ist die chromatographische Trennung und gleichzeitige Bestimmung mehrerer Ionen möglich, wie an den Beispielen Fe3+/Cu2+ und UO2
2+/Cu2+ gezeigt wird.
Chromatography on cellulose exchangers — Microdetermination of Fe3+, Uo2 2+ and Cu2+ ions in aqueous solutions by means of small separation columns
Summary Small separation columns filled with a cellulose exchanger containing salicylic acid as anchor group are used for chromatographic determination of Fe3+, UO2 2+, and Cu2+ in aqueous solutions. The preparation of the cellulose exchanger and the separation procedure are described. The detection limits are approximately 0.2 g Fe, 5 g U and 10 g Cu. Within certain concentration ranges chromatographic separation und simultaneous determination of several ions is possible, as shown by the examples Fe3+/Cu2+ and UO2 2+/Cu2+.
Der chromatographisch ermittelte Analysenwert wurde durch Röntgenfluorescenzanalyse überprüft. Zu diesem Zweck wurde das Fe aus 100 ml 10%iger NaCl p. a. Löung bei pH 7 in einem Schüttelversuch an 100 mg SalicylsÄure-Austauscher quantitativ fixiert. Der Austauscher wurde anschlie\end als gleichmÄ\ige Filterschicht abgetrennt und das Fe, wie an anderer Stelle beschrieben [2] durch Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Das Analysenergebnis von 7,2 g zeigte innerhalb der Fehlergrenze gute übereinstimmung mit der chromatographischen Bestimmung. 相似文献
84.
E. Blasius und J. Münch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1972,261(3):198-203
Zusammenfassung Das neue Mikrobestimmungsverfahren beruht auf der coulometrischen Titration von S2O3
2– nach vorheriger Abbaureaktion der Polythionate mit Sulfit bzw. Cyanid. Es werden 10 ml Probelösung (S4O6
2–: 5 · 10–5 bis 1 · 10–3 M; S5O6
2–; 2,5 · 10–5 bis 1· 10–3 M; S6O6
2–: 1,66 · 10–5 bis 1 · 10–3 M) benötigt. Die Titrationskurve wird von einem Schreiber registriert. Die Reproduzierbarkeit der jeweiligen Einzelbestimmung liegt bei VK
p±0,1 bis ± 1,6%.
Rapid coulometric microdetermination of individual polythionates
The method described is based on the coulometric titration of S2O3 2– after a preceding degradation of the polythionates with sulphite or cyanide. 10 ml of sample solution are required (S4O6 2–: 5× 10–5 to 1×10–3 M; S5O6 2– : 2.5×10–5 to 1×10–3 M; S6O6 2–: 1.66×10–5 to 1×10–3 M). The titration curve is recorded. The reproducibility of a single determination is VK p±0.1 to ± 1.6%.相似文献
85.
Summary Two methods of instrumental neutron activation analysis for the determination of selenium in steels, based on respectively77mSe (t
1/2
= 17.5 s) and75Se (t
1/2 = 120 d) are presented. Good agreement is obtained by application of both methods on a series of steels containing selenium at the 0.1% level. Interferences and advantages associated with either method are discussed.
Bestimmung von Selen in Stahl durch Neutronenaktivierung und Ge(Li)--Spektrometrie
Zusammenfassung Zwei Methoden werden beschrieben, die auf der Messung von77mSe (t 1/2 = 17,5 s) bzw.75Se (t 1/2 = 120 d) beruhen. Bei der Anwendung auf Stähle mit Selengehalten in der Größenordnung von 0,1 % wurden gut übereinstimmende Werte erhalten. Störungen und Vorteile der Methoden werden diskutiert.相似文献
86.
Summary Pb, Tl, Bi and Sb yield well defined polarograms in 1 M ethylenediamine in presence of 3% mannitol, with half-wave potentials at – 0.71 V, – 0.51 V, – 0.60 V and – 1.10 V, respectively. Only Pb and Tl develop maxima which can be suppressed by 0.02% gelatin. Presence of mannitol prevents the precipitation of Pb, Bi, and Sb in the alkaline solution. Simultaneous determinations of Pb/Tl, Bi/Sb, and Pb/Sb can be carried out.
Polarographische Bestimmung von Pb, Tl, Bi und Sb in Äthylendiamin in Gegenwart von Mannit
Zusammenfassung Gut ausgebildete Polarogramme kann man von diesen Elementen in 1 M Äthylendiamin in Gegenwart von 3% Mannit erhalten. Die Halbstufenpotentiale liegen bei – 0,71 V (Pb), – 0,51 V (Tl), – 0,60 V (Bi) und – 1,10 V (Sb). Maxima, die im Falle von Pb und Tl gebildet werden, können durch 0,02% Gelatine unterdrückt werden. Durch Mannit wird die Fällung von Pb, Bi, und Sb in der alkalischen Lösung verhindert. Simultanbestimmungen von Pb/Tl, Bi/Sb und Pb/Sb sind möglich.
Our sincere thanks are due to Dr. G. B. Singh, Professor and Head, Department of Chemistry, B.H.U. for providing the necessary facilities. 相似文献
87.
Jorge Rosales 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1972,260(5):361-363
Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch anodische Proton-Erzeugung auf Platin in Gegenwart von Hydrochinon mit Hilfe der biamperometrischen Endpunkttechnik mit einem Wismutelektrodenpaar quantitativ bestimmt. Mengen von 0,5–0,9 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <1% analysiert. Die Ergebnisse stimmten zufriedenstellend mit denen aus thermometrischen und photometrischen Titrationen überein.Summary Tertiary amines and salts of organic acids have been quantitatively determined in acetic anhydride with 5% of acetic acid by means of anodic generation of protons on platinum in the presence of hydroquinone, applying a biamperometric end-point detection using an indicating system of bismuth electrodes. Amounts of 0.5–0.9 mg have been analysed with average deviations of <1%. Good agreement was obtained with the results of thermometric and photometric titrations.
Coulometrische Bestimmung von schwachen Basen unter Anwendung eines Wismut-Elektrodenpaars als Indicatorsystem相似文献
88.
O. G. Koch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(1-2):14-19
Zusammenfassung Es wird eine automatisierte Apparatur zur schnellen, massenspektrometrischen Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 pp106 O2 und 3 pp106 N2. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 85 s.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche. 相似文献
89.
S. K. Tobia Y. A. Gawargious M. F. El-Shahat 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,265(1):23-24
Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.
Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod
Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.相似文献
90.
W. Sterzel E. -J. Zehnder und E. Rodek 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,282(1):37-41
Zusammenfassung Durch Symmetrieerniedrigung der Carbonationen an der Oberfläche von Calcitpräparaten wird die infrarotverbotene symmetrische Valenzschwingung aktiviert.Aus der Intensität dieser Infrarotabsorption kann auf die Oberflächenentwicklung geschlossen werden. Am Beispiel von Cadmiumcarbonat wird durch Vergleich dieser Messungen mit röntgenographischen Methoden der Teilchengrößenbestimmung und BET-Messungen der spezifischen Oberflächen gezeigt, daß die Methode geeignet ist, schnelle Oberflächenbestimmungen durchzuführen.Wir. danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem-Verband der Chemischen Industrie für die Förderung dieser Arbeit. 相似文献