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71.
Jorge Rosales 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1972,260(5):361-363
Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch anodische Proton-Erzeugung auf Platin in Gegenwart von Hydrochinon mit Hilfe der biamperometrischen Endpunkttechnik mit einem Wismutelektrodenpaar quantitativ bestimmt. Mengen von 0,5–0,9 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <1% analysiert. Die Ergebnisse stimmten zufriedenstellend mit denen aus thermometrischen und photometrischen Titrationen überein.Summary Tertiary amines and salts of organic acids have been quantitatively determined in acetic anhydride with 5% of acetic acid by means of anodic generation of protons on platinum in the presence of hydroquinone, applying a biamperometric end-point detection using an indicating system of bismuth electrodes. Amounts of 0.5–0.9 mg have been analysed with average deviations of <1%. Good agreement was obtained with the results of thermometric and photometric titrations.
Coulometrische Bestimmung von schwachen Basen unter Anwendung eines Wismut-Elektrodenpaars als Indicatorsystem相似文献
72.
O. G. Koch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(1-2):14-19
Zusammenfassung Es wird eine automatisierte Apparatur zur schnellen, massenspektrometrischen Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 pp106 O2 und 3 pp106 N2. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 85 s.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche. 相似文献
73.
S. K. Tobia Y. A. Gawargious M. F. El-Shahat 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,265(1):23-24
Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.
Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod
Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.相似文献
74.
W. Sterzel E. -J. Zehnder und E. Rodek 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,282(1):37-41
Zusammenfassung Durch Symmetrieerniedrigung der Carbonationen an der Oberfläche von Calcitpräparaten wird die infrarotverbotene symmetrische Valenzschwingung aktiviert.Aus der Intensität dieser Infrarotabsorption kann auf die Oberflächenentwicklung geschlossen werden. Am Beispiel von Cadmiumcarbonat wird durch Vergleich dieser Messungen mit röntgenographischen Methoden der Teilchengrößenbestimmung und BET-Messungen der spezifischen Oberflächen gezeigt, daß die Methode geeignet ist, schnelle Oberflächenbestimmungen durchzuführen.Wir. danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem-Verband der Chemischen Industrie für die Förderung dieser Arbeit. 相似文献
75.
76.
G. Czerwenka R. Koch und E. Scheubeck 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,279(4):269-273
Zusammenfassung Die Anwendung einer chloridionensensitiven Elektrode für die direktpotentiometrische Chloridbestimmung in galvanischen BÄdern wird beschrieben und eine genaue Arbeitsvorschrift sowie drei verschiedene Auswerteverfahren angegeben. Die Messungen wurden in einem Bereich von 30–250 mg Cl– je Liter Badlösung an Modellösungen durchgeführt. Die einzelnen Methoden ergaben eine Standardabweichung von ±2,1 mg bei Verwendung einer Eichkurve, ±2,2 mg beim Standardzusatzverfahren und ±3,6 mg bei der Direktablesung auf einer logarithmisch geteilten Skala eines mV-Meters. Ebenso wurden Messungen an einer Reihe von Badproben durchgeführt.Für wertvolle Anregungen und Diskussionen danken wir Herrn Schwank, Siemens AG, Abt. Informationselektronik. 相似文献
77.
78.
79.
Polarographische Untersuchungen an Komplexbildnern in Abh?ngigkeit von der Stabilit?t ihrer Komplexe
J. Zimmermann und F. Umland 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,290(4):311-314
Zusammenfassung Das polarographische Verhalten der Komplexliganden PAN, PAR und TAR in ihren Komplexen wurde untersucht: Das Halbstufenpotential hängt sowohl vom pKD- und pH-Wert ab als auch von Komplexstruktur, Lösungsmittel, Leitelektrolyt, Tropfgeschwindigkeit und Spannungsvorschub. Einflüsse der Metallionenkonzentration konnten nicht beobachtet werden. Aus den Meßergebnissen wurde eine Gleichung abgeleitet, die unmittelbar auf robuste Komplexe angewendet werden kann.
Polarographic investigations on complexing agents in dependence on the stability of their complexesPart II
Summary The polarographic behaviour of the ligands PAN, PAR, TAR in their complexes was investigated: The halfway potential depends on pKD- and pH-value and also on complex structure, solvents supporting electrolyte, dropping time and voltage feed. An influence of the metal concentration has not been observed. From the experimental results an equation has been derived, which can be applied directly to robust complexes.
Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen. 相似文献
80.
K. O. Hiller B. Masloch und H. J. Möckel 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,283(2):109-113
Zusammenfassung Alkyldisulfide, Alkylbenzole und Alkylbromide wurden an einer chemisch gebundenen Kohlenwasserstoffphase (MicroPak-CH) mit Wasser-Methanol-Gemischen unterschiedlicher Zusammensetzung chromatographiert. In den entsprechenden Lösungsmittelgemischen wurden die SÄttigungslöslichkeiten der Probenkomponenten bestimmt. Man fand, da\ die SelektivitÄt innerhalb einer homologen Reihe durch die Löslichkeit der Glieder in der mobilen Phase bestimmt ist. Dabei lie\ sich der chromatographische KapazitÄtsfaktor mit guter Genauigkeit als k = b · (1/csat)2/3 darstellen. log k und log c
sat hÄngen linear von der C-Zahl ab.
Relation between solubility and capacity factor in the reverse-phase-bonded-phase chromatography of alkylbenzenes, alkylbromides and alkyldisulphides
Alkyldisulphides, alkylbenzenes and alkylbromides were chromatographed on a hydrocarbon type bonded stationary phase (MicroPak-CH) using water-methanol-mixtures of various composition as mobile phase. The solubility of the sample components was determined in the respective mobile phases. It was found that the selectivity within a homologous series is determined by the solubility in the mobile phase. The capacity factor can be expressed as k = b · (1/csat)2/3. Log k and log c sat depend linearly on the carbon number.相似文献