Microdetermination of chlorine and bromine in some organic compounds by ion-selective electrodes

Summary The solid state ion-selective chloride and bromide electrodes are used for the microdetermination of chlorine and bromine in organic compounds. After combustion in an oxygen-filled flask, potentiometric titration with silver nitrate at pH 5–7 in presence of 50% dioxan is carried out. Results accurate to ±0.3% absolute are obtained with some partially and highly halogenated compounds.

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Mikrobestimmung von Chlor und Brom in einigen organischen Verbindungen mit Hilfe von ionenselektiven Elektroden

Zusammenfassung Chlorid- und bromidselektive Festkörperelektroden wurden zur Chlor- und Brombestimmung in teilweise bzw. hochhalogenierten organischen Verbindungen benutzt. Nach Verbrennung im Sauerstoffkolben erfolgt eine potentiometrische Titration mit Silbernitrat bei pH 5–7 in Gegenwart von 50% Dioxan. Die erhaltenen Ergebnisse sind auf ±0,3 % genau.

     

Bestimmung von Melment in Zementmischungen durch UV-Spektralphotometrie

Ohne Zusammenfassung

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Determination of melment in cement mixtures by UV-spectrophotometry

     

On the loss of cadmium, antimony and silver during dry ashing of biological material

Summary The loss of cadmium, antimony and silver during dry ashing of marine weeds, mussels and shrimps was studied with the aid of radioactive tracers. Except for antimony all biological material was labelled by uptake of the radioactive tracers by the organisms while still alive. At an ashing temperature of 500° C and below no significant loss by volatilization of these elements occurs. The results obtained at higher temperatures with cadmium show that the behaviour of this element may depend on the composition of the organic material. Retention on the wall of quartz crucibles did not cause serious losses.

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Über den Verlust an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von biologischem Material

Zusammenfassung Mit Hilfe radioaktiver Tracer wurden die Verluste an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von Seetang, Muscheln und Krabben untersucht. Mit Ausnahme von Antimon wurden alle Materialien mit den Tracern durch Aufnahme im lebenden Zustand markiert. Bei Veraschungstemperaturen von 500° C und darunter konnten keine signifikanten Verluste durch Verflüchtigung der Elemente festgestellt werden. Das Verhalten von Cadmium bei höheren Temperaturen kann von der Zusammensetzung des organischen Materials abhängen. Verluste durch Haften an der Wand des Quarztiegels waren unbedeutend.

     

Conversion of sulphur dioxide in the atmosphere

Summary Pertinent, previous studies of the oxidation of SO₂ in the atmosphere are briefly reviewed. A project dealing with the conversion in the plume from an oil-fired power station is described in greater detail. Measurements were performed from an aircraft and included continuous registration of NO_x, SO₂ and ozone concentrations. The possibility of using NO_x as an internal tracer is discussed; also the use of the inert tracer SF₆ is treated and a special detector for the continuous registration of SF₆ in relative concentrations down to 10^–6 ppm is described. Preliminary results indicate a half-life for SO₂ in the plume of about half an hour.

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Umsetzung von Schwefeldioxid in der Atmosphäre

Zusammenfassung Einschlägige frühere Studien über die Oxidation von SO₂ in der Atmosphäre werden kurz diskutiert. Ein Projekt zum Studium der Umwandlung im Abrauch eines ölbefeuerten Kraftwerkes wird im Detail beschrieben. Die Messungen wurden mit Hilfe eines Flugzeuges vorgenommen und schließen die kontinuierliche Aufzeichnung von NO_x-, SO₂- und Ozon-Konzentrationen ein. Die Möglichkeit der Verwendung von NO_x als interner Indicator wird diskutiert. Außerdem wird der Gebrauch des inerten Indicators SF₆ behandelt und ein spezieller Detektor für die kontinuierliche Aufzeichnung von SF₆ mit relativen Konzentrationen bis herunter auf 10^–6 ppm beschrieben. Vorläufige Ergebnisse deuten auf eine Halbwertszeit von SO₂ im Abrauch von etwa 30 min hin.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria     

Determination of rare earth impurities in high purity uranium by isotope dilution analysis

Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.

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Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse

Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.

     

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien zur gas-chromatographischen Bestimmung von Metallen

Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.

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Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution

Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt.     

Zur Entwicklung analytischer Methoden am Beispiel der Elemente Selen und Tellur

Zusammenfassung Anhand von Literaturrecherchen aus den Chemical Abstracts der Jahre 1970–1975, ausgewertet nach dem Stichwort Analyse von Selen und Tellur der CID, Berlin, wird die Entwicklung der Analyse der genannten Elemente nach methodischen und nationalen Gesichtspunkten statistisch ausgewertet. Es zeigt sich eine Zunahme der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und der Röntgenfluorescenzanalyse (RFA), dagegen eine Abnahme photometrischer und fluorimetrischer Methoden. Die jährliche Gesamtzahl der Publikationen auf diesem Gebiet bleibt in dem untersuchten Zeitraum konstant.Wir danken herzlich der Alexander von Humboldt-Stiftung für die Gewährung eines Stipendiums (L. F.). Unser Dank gilt ferner Frau Mischevsska für ihre technische Unterstützung.