R?ntgenspektrometrische Elementbestimmung in Abwasser: Probenvorbereitung und Matrixkorrekturverfahren

Zusammenfassung Für Elementbestimmungen in Abwasser wird ein Röntgenfluorescenzverfahren beschrieben. Zur Probenvorbereitung werden die Elemente durch Gefriertrocknung auf einem inerten Träger angereichert. Diese Anreicherung ist nicht selektiv und erfaßt praktisch alle in Abwasser gelösten und suspendierten Verunreinigungen. Für die Berechnung der Elementkonzentrationen aus den gemessenen Fluorescenzintensitäten wird ein Matrixkorrekturverfahren angegeben, welches dem unterschiedlichen Absorptionsverhalten der Probenmatrix Rechnung trägt. Die Massenabsorptionskoeffizienten werden durch Messung der diffus gestreuten Bremsstrahlung bzw. der Comptonstreustrahlung ermittelt. Die Selbstabsorption des zu bestimmenden Elementes wird rechnerisch berücksichtigt. Das Korrekturverfahren kann auf alle mit Röntgenfluorescenzanalyse bestimmbaren Elemente angewendet werden.

---

Determination of elements in waste water by x-ray fluorescence analysis: Sample preparation and matrix correction method

Summary For sample preparation the elements are enriched upon an inert carrier by freeze-drying. This enriching procedure is not selective and collects all dissolved and suspended contaminations from the waste water. In order to calculate the element concentrations from the measured fluorescence intensities a matrix correction method is given which considers the different absorption behaviour of the matrix. The mass absorption coefficients are obtained by measuring the scattered X-ray tube spectrum or a Compton scattered X-ray tube line, respectively. The self-absorption of the element to be determined is taken into account. The correction method is applicable to all elements detectable by X-ray fluorescence.

Herrn Dr. H. Wagner danken wir für das stete Interesse, die zahlreichen konstruktiven Diskussionen und die Hilfe beim Abfassen des Manuskripts.     

Solvent extraction of halogens

Summary The solubility formula previously proposed was applied to the partition of halogens between water and some typical organic solvents, and the character of parameter in the formula was examined. The formula reproduces the experimental data of the solvent extraction of halogens reasonably. The ratio is controlled by the solute independently of the solvent. The ratio is unity for all solutes in the water-hydrocarbon system, and is 3 ^n–1 (n is periodic number) depending on the solute in the water-non-hydrocarbon system.

---

Lösungsmittelextraktion von Halogenen

Zusammenfassung Die früher vorgeschlagene Löslichkeitsformel wurde auf die Verteilung von Halogenen zwischen Wasser und einigen typischen organischen Lösungsmitteln angewendet und der Charakter des Parameters in der Formel untersucht. Die Formel gibt die experimentellen Werte der Halogenextraktion zufriedenstellend wieder. Das Verhältnis der -Werte wird vom Gelösten unabhängig vom Lösungsmittel bestimmt. Dieses Verhältnis ist im Wasser-Kohlenwasserstoff-System in allen Fällen gleich 1. Im System aus Wasser und Nicht-Kohlenwasserstoff hängt es vom Gelösten ab und beträgt 3 ^n–1 (n = Periodenzahl des Halogens).

     

Vergleichende Untersuchung der Bestimmung von Apolipoprotein B

Ohne Zusammenfassung

---

Comparative investigation of the determination of apolipoprotein B

     

Bestimmung der Oberfl?chenzusammensetzung von Calcit in Mg2+-haltigen Ca-45-markierten L?sungen

Zusammenfassung Über den Ca²⁺-Mg²⁺-Ionenaustausch wurde der Mg²⁺-Ionengehalt in Calcitoberflächen in Abhängigkeit von der Mg²⁺-Konzentration in Ca-45-markierten Lösungen bestimmt. Es wurde gefunden, daß der Anstieg des Molverhältnisses Mg/Ca in der Calcit-Oberfläche bei steigendem Mg²⁺-Gehalt in der Lösung jeweils bei Erreichen von Mg/Ca 1 und 3 deutlich verringert wird. Die ermittelte Austauschisotherme kann benutzt werden, um über eine Bestimmung des Mg/Ca-Verhältnisses in der Lösung auf dasjenige in der Oberfläche zu schließen.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Zur direkten ma?analytischen Bestimmung von Carbamaten als sehr schwache S?uren

Zusammenfassung Eine direkte maßanalytische Methode zur Bestimmung diverser Carbamate wird beschrieben. Die potentiometrische Titration mit käuflicher Tetra-n-butylammoniumhydroxid-Lösung, verdünnt mit Propanol-(2), ist bequem durchzuführen, und die erhaltenen Titrationskurven gestatten eine korrekte Auswertung.

---

Direct volumetric determination of carbamates as very weak acids

Summary A volumetric procedure for the determination of some carbamates is described. The potentiometric titration with commercial tetra-n-butylammonium hydroxide solution diluted with propanol-(2) is convenient and the obtained titration curves permit a correct calculation.

     

Spektralphotometrische Bestimmung des Molekulargewichts von Dextran

Ohne Zusammenfassung

---

Spectrophotometric determination of the molecular weight of Dextran

     

Enthalpimetric and thermometric determination of some nitrogen containing bases and some physiologically active alkaloids

Summary The enthalpimetric determination of a series of bases by using the reaction of the bases and sodium tetraphenylboron is described. The accuracy of the method is analytically acceptable, over the range 3×10^–5 moles to 7.5×10^–4 moles. The upper limit is determined by the bulk of the precipitate.Dosage forms of some physiologically active alkaloids contain more than the upper limit of analyte. Yet, preliminary investigations using silicotungstic acid indicate that this is suitable for thermometric titrations.

---

Enthalpimetrische und thermometrische Bestimmung stickstoffhaltiger Basen und physiologisch aktiver Alkaloide

Zusammenfassung Die enthalpimetrische Bestimmung einiger N-haltiger Basen erfolgte aufgrund der Reaktion mit Natriumtetraphenyloborat. Die Genauigkeit ist im Bereich von 3 · 10^–5-7,5 · 10^–4 Mol befriedigend. Eine obere Grenze der Anwendbarkeit ergibt sich aus der Menge des anfallenden Niederschlags. Diese wird bei der Bestimmung von Formulierungen einiger physiologisch aktiver Alkaloide überschritten. Jedoch ist in diesem Fall eine thermometrische Titration mit Hilfe von Silicowolframsäure möglich.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Sampling and sample preparation

Summary Problems, techniques and means of water sampling are reviewed. Applicability and performance are discussed with regard to individual and composite samples, and also to automatic sampling. Storage and preservation of samples are dealt with.

---

Probenahme und Behandlung von ProbenWasser

Zusammenfassung Probleme, Verfahren und Hilfsmittel bei der Probenahme von Wasser werden behandelt. Ausführung und Anwendbarkeit von Einzel und Mischproben sowie der automatischen Probenahme werden diskutiert, ebenso die Aufbewahrung und Konservierung von Proben.

Start of discussion held at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria.     

Study of air pollution particulates by X-ray photoelectron spectroscopy

Summary This paper discusses the application of X-ray photoelectron spectroscopy to the determination of the chemical composition of sulfur and nitrogen species in air pollution particulates. Core electron chemical shift measurements are augmented by the determination of relative concentrations and volatility of particulate species.

---

Untersuchung von Verunreinigungsteilchen in der Luft durch Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Anwendung der Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie auf die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Schwefel und Stickstoff enthaltenden Verunreinigungsteilchen in Luft wird diskutiert. Messungen der chemischen Verschiebung werden ergänzt durch die Bestimmung der relativen Konzentrationen und der Flüchtigkeit der Verbindungen.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria.