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11.
Arnaud Imberdis Guillaume Lefvre Thibault Cantat 《Angewandte Chemie (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2019,131(48):17375-17379
The selective decarbonylation of formic acid was achieved under transition‐metal‐free conditions. Using a liquid chemical‐looping strategy, the thermodynamically favored dehydrogenation of formic acid was shut down, yielding a pure stream of CO with no H2 or CO2 contamination. The transformation involves a two‐step sequence where methanol is used as a recyclable looping agent to yield methylformate, which is subsequently decomposed to carbon monoxide using alkoxides as catalysts. 相似文献
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16.
Ohne Zusammenfassung
Isotopic effects in high-pressure liquid chromatography, shown for samarium as an example
Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen für Sachmittel. 相似文献
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18.
László Légrádi 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,265(4):272
Ohne Zusammenfassung
Determination of minute amounts of phenol-2,4-disulphonic acid in the presence of phenol-4-sulphonic acid相似文献
19.
H. -U. Melchert 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,301(3):224-230
Zusammenfassung Wertvolle Hilfen bei der Diagnose des Neuroblastoms, des Phäochromocytoms oder des Carcinoid-Syndroms sind folgende saure Metaboliten der biogenen Amine: Homovanillinsäure, Vanillinmandelsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure. Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, unter Verwendung von Extrelut diese Verbindungen aus 2 ml eines angesäuerten (pH 1–2), NaCl-gesättigten Harns zu isolieren. Dies geschieht durch fraktionierte Extraktion der Harnproben mit CHCl3 und dem Lösungsmittelgemisch CHCl3/Ethylacetat (50/50, v/v). Die CHCl3-Fraktion enthält Homovanillinsäure, Hippursäure, 3-Indolylessigsäure sowie die Hauptmenge der m- und p-Hydroxyphenylessigsäure. Die CHCl3/Ethylacetat-Fraktion enthält im wesentlichen Vanillinmandelsäure, p-Hydroxyphenylmilchsäure, m-Hydroxyphenylhy-dracrylsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure. Die gewonnenen Extrakte können nach Abdampfen der Elutionsmittel ohne Trocknung mit MSTFA derivatisiert werden. Die Gas-Chromatographie bzw. Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie der so erhaltenen TMS-Derivate kann für die Routinediagnostik mit 3% OV 17 oder 10% UCW 982 auf GasChrom Q (100–120 mesh) unter Verwendung von Stahlsäulen (Länge 6 ft, Ø 1/8) durchgeführt werden. Bei speziellen analytischen Fragestellungen im Subnanogramm-Bereich können Glascapillarsäulen vorteilhaft sein. Es werden Beispiele für normale und pathologische Harnproben gezeigt.
Rapid isolation of the endocrine urinary tumor-markers homovanillic acid, vanillylmandelic acid and hydroxyindoleacetic acid by means of extrelut followed by GLC of the TMS-derivatives
Summary Essential aids in the diagnosis of neuroblastoma, pheocromocytoma or the carcinoid syndrome are the acid metabolites of biogenic amines HVA, VMA and 5-HIAA. A method is described using 1 g of Extrelut to isolate these compounds from 2 ml of acidified, NaCl-saturated urine (pH 1–2) by means of fractionated extraction with CHCl3 first, followed by CHCl3/ethylacetate (50/50, v/v). This technique yields two extracts from one urine sample. The first one contains HVA, hippuric acid, 3-indolylacetic acid and most of m- and p-hydroxyphenylacetic acid, the second one contains mainly VMA, p-hydroxyphenylacetic acid, m-hydroxyphenylhydracrylic acid and 5-HIAA. The extracts are ready for derivatization with MSTFA yielding the TMS-derivatives after evaporation of the solvents without the use of drying agents. GLC or GLC-MS of the TMS-derivatives is performed on 3% OV 17 or 10% UCW 982 on Gas Chrom Q 100–120 mesh, using stainless steel columns of 6 ft length and 1/8 Ø for routine job or glass capillary columns for the detection of minute amounts. Examples for normal and pathological urine samples are shown.
Der Autor dankt Frau I. Menne-Bautsch für die sorgfältige und umsichtige Durchführung vieler Analysen und Herrn Dr. R. Pesch von der Varian MAT GmbH für die Unterstützung bei den massenspektrometrischen Messungen. 相似文献
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