纤维素衍生物手性固定相研究进展

本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展,并展望了该领域今后的研究方向。     

丹麦生物质发电的现状和研究发展趋势

丹麦是世界上利用秸秆生物质燃烧发电技术开发、运行最好的国家，其经验值得中国借鉴。根据作者在丹麦对生物质燃烧发电的研究经历，系统地介绍了丹麦在秸秆生物质发电的经验、遇到的问题及相应的研究和今后的发展方向。     

Direct analysis of fly ash materials by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using slurry nebulization

Fly ash samples of cement works were analysed using slurry nebulization inductively coupled plasma atomic emission spectrometric (ICP-AES). Because of the influence of the experimental factors on the signal intensity, the optimal conditions of the analysis circumstances were determined. Control analyses (wet digestion followed by ICP-AES, and XRF of dry powders (pressed pellets)) were also carried out to compare the results. Based on the result, it was concluded that the slurry nebulization method using slurry standard of same type reference material for calibration can be applied for rapid but less precise (RSD 5–10%) determination of the elements in fly ash.     

火花激发原子发射光谱分析不锈钢线材

火花激发原子发射光谱法应用于直径小于8mm的不锈钢线材的分析，对此类试样应用了一种特制的夹具，用块状标准样品制作工作曲线。由于线状试样和块状标准样品之间的形状差异所产生的系统不确定度借采用同类型标样作校正，对共存元素的相互干扰也采用了相应的校正方法。其它分析条件，包括严格的制样工序，氩气的纯度要求及其流量控制，以及光源的最佳条件等，作了深入的试验。按所提出的方法测定了不锈钢线材试样中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍及钛等8个元素。经校正后的结果与化学法测得结果相符。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法对田七提取液中Fe、Cu和Mg存在状态的研究

提出了以水作溶剂微波萃取提取,并以毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱(CE-ICP-AES)法测定田七提取液中Mg、Cu和Fe的形态的分析方法。实验结果表明:Mg仅以游离态存在;而Cu和Fe除了游离态以外,还存在其它三种未知的形态。此外,还测定了田七中20个微量元素的总含量,并得到了上述待测元素在水提取液中的提取率。     

2，4，6－三苯基氧鎓盐分子内旋转受阻对其发光行为的影响

研究了４－位苯基取代基旋转受阻和旋转自由的２，４，６－三苯基氧盐的光物理性质。实验结果表明，当４－位苯基取代基旋转受阻时，氧盐化合物在激发态时引起的分子内极化程度比４－位取代基旋转自由的氧盐化合物大，即在激发态时旋转受阻氧盐化合物发生的分子内电荷转移能力较强；４－位取代基旋转自由的化合物的荧光量子产率随溶剂粘度的增大而有所增大，但旋转受阻化合物在相同的条件下则出现相反的结果。实验结果还表明，４－位取代苯基旋转受阻对化合物的荧光发射不利。     

各种氨基酸衍生物在Chirasil—Val固定相上的气相色谱分离

本文叙述氨基酸及其对映体的全氟酰基烷基脂(O-异丙基、-异丁基、-正丁基;N(O,S)-三氟乙酰基,TFA、-七氟丁酰基,HFB)在Chirasil-Val上的洗脱特性。随烷基取代增大,保留时间增加;用HFB代替TFA,对映体的分离因子降低。此外,DL-氨基酸与另丁醇衍生,生成的对映及非对映衍生物在Chirasil-Val上可拆分成四个色谱峰。     

La2O3,Y2O3-Mo次级发射材料研究

采用粉末冶金方法制备了La2O3，Y2O3-Mo次级发射材料，测试了各种材料的次级发射系数。结果表明在钼中加入稀土氧化物可以具有很好的次级发射性能。经过激活处理后，材料的最大次级发射系数均高于2．0，达到了材料使用要求的发射水平。应用扫描电镜(SEM)和光电能谱仪(XPS)研究了稀土元素在烧结体断口和发射前后在试样表面的分布情况。分析结果表明稀土元素易于在晶界处偏聚，且发射后试样表面稀土元素的相对浓度明显高于发射前的浓度。     

中性配合物Cr(acac)_3、mer-和fac-[Cr(bza)_3]的光学拆分

本文用新方法合成了Cr(bza)_3,改进了其mer-、fac-异构体的分离方法;增大了Cr(acac)_3的化学拆分量(1.5g)。试制了DBT(二苯甲酰-d-酒石酸)吸附型手性固定相(CSP),并成功地用于色谱拆分标题配合物的对映体,mer-[Cr(bza)_3]的部分拆分是首次发现的,其他配合物的拆分结果均优于文献方法。根据mer-[Cr(bza)_3)拆分流出液前、后组分的CD光谱,指定了其对映体绝对构型。还讨论了DBT吸附型CSP的拆分效能和色谱特性。